Détermination de la concentration d'acide sulfurique et d'oléum

Problématique / Besoin :

L'acide sulfurique est largement utilisé dans l'industire chimique, l'industrie des plastiques et la pétrochimie, pour la production d'acide phosphorique comme matière première pour les engrais, dans l'industrie métallurgique (par exemple dans les bains de gravure) et comme électrolyte dans les batteries plomb-acide.

Méthode utilisée / Réponse apportée :

1. Contrôle de la qualité dans la production d'acide sulfurique

L'acide sulfurique (H2SO4) est un produit chimique à haut volume de production et joue un rôle important dans diverses industries. L'acide sulfurique est un liquide huileux incolore et inodore qui est hautement hygroscopique. En fonction de sa concentration, l'acide est utilisé à des fins différentes. La production d'acide sulfurique se déroule en plusieurs étapes à partir de dioxyde de soufre SO2. La plus grande industrie qui a besoin d'acide sulfurique est la production d'engrais (environ 50 à 60% du volume total de production de H2SO4). L'acide est également nécessaire pour la fabrication de divers produits et produits chimiques (par exemple acide chlorhydrique et nitrique, fibres synthétiques, pigments). D'autres applications incluent le processus de décapage pour éliminer les impuretés des métaux, la récupération des métaux et l'application comme électrlyte dans les batteries de stockage. 

2. Détermination de la concentration

Général 

La détermination de la concentration pour le contrôle de la qualité et l'ajustement ultérieur des paramètres du procédé sont importants dans l'étape de production lorsque l'acide sulfurique concentré contenant du trioxyde de soufre dissous (SO3) est dilué avec de l'eau à la concentration souhaitée. La dissolution du trioxyde de soufre SO3, dans l'acide sulfurique concentré donne une solution fumante appelée oléum (ou "acide sulfurique fumant). L'oléum est utilisé dans l'industrie chimique, par exemple pour la production de matériaux intermédiaires ou de fibres chimiques. 

Conventionnel : le titrage - une méthode fastidieuse

La méthode conventionnelle de détermination de la concentration d'acide sulfurique est le titrage. Cependant, le titrage est non seulement long et dangereux, mais comprend également une gamme d'étapes de fonctionnement sujettes aux erreurs, même pour le personnel de laboratoire qualifié. Le titrage de l'acide sulfurique ou de l'oléum est réalisé avec une base, couramment l'hydroxyde de sodium, NaOH. L'échantillon d'acide doit être dilué avant le titrage - une opération longue et dangereuse. La précision des résultats est influencée par plusieurs facteurs tels que la compétence de l'opérateur, la qualité de la solution de base standard, la précision des burettes, la qualité de l'indicateur utilisé, etc. à 0,5% p/p de H2SO4 peut être atteint. 

L'alternative : mesure de la densité ou de la densité et de la vitesse du son

Anton Paar propose des instruments pour la mesure de l'acide sulfurique et de l'oléum où la surveillance de la concentration et le contrôle de la qualité sont nécessaires. Les instruments Anton Paar garantissent non seulement la sécurité de l'opérateur, mais également des résultats de haute qualité : ils sont faciles à utiliser et indépendants de l'opérateur. Aucune préparation d'échantillon (par exemple dilution) ni aucun produit chimique supplémentaire ne sont nécessaires. Un résultat fiable de densité et/ou de vitesse du son est affiché rapidement et la conversion en concentration est effectuée automatiquement. Les caractéristiques de densité et de vitesse du son de l'acide sulfurique / oléum sur la plage de concentration de 0% à 114% p/p de H2SO4 et de 0 à 65% p/p de SO3 libre (oléum) montrent que dans certaines gammes, la concentration peut être déterminée à partir du résultat de la densité, et dans d'autres plages du résultat de la vitesse du son. Graphiquement on peut voir que la mesure de la densité est absolument suffisante dans la plage de concentration de 0% à 90% de H2SO4, mais que les concentrations supérieures à 90% nécessitent un paramètre supplémentaire pour une détermination claire de la concentration. Sur la base de ces résultats, la méthode de mesure "Sulfuric Acid & Oleum" a été définie pour le DSA M, permettant la détermination rapide et précise d'échantillons d'acide sulfurique et d'oléum de toutes concentration. 

En fonction de l'application ainsi que de la précision requise et de la concentration d'acide, plusieurs densimètres Anton Paar se proposent.

Le densimètre portable DMA 35 Ampères détermine la concentration de la solution électrolytique lors de la production de batteries plomb-acide directement sur la ligne de production. Il est également utilisé pour vérifier l'état de santé des cellules de batteries utilisées dans les systèmes UPS (alimentation sans coupure). 
Le DMA 35 Standard est le densimètre portable idéalement utilisé pour les contrôles de concentration directement sur la ligne ou la cuve, si aucun chargeur haute tension ou autre appareil à fort rayonnement électromagnétique n'est présent dans la zone de production. Cet instrument est également certifié pour une utilisation en zone industrielle
Le DMA 501 et le DMA 1001 sont des densimètres de paillasse compacts et autonomes avec une précision de 3à 4 chiffres. Ils s'adaptent facilement aux espaces restreints près de la ligne de production et sont idéaux pour les contrôles rapides des matières premières ou pendant la production. Une unité de refroidissement sans ventilation et la condition intelligente. La surveillance garantit une longue durée de vie de l'instrument même dans ces environnements difficiles. 
Les DMA 4100/4500/5000 M sont des densimètres de laboratoire à 4à5 chiffres dotés d'une modularité plug-and-play pour surveiller différents paramètres à la fois, avec un seul remplissage d'échantillon. Pour gérer un débit d'échantillons élevé, un passeur d'échantillons est connecté à l'instrument. 
Le DSA 5000 M est un densimètre et un vélocimètre de laboratoire pour la détermination très précise de la concentration d'acide sulfurique et d'oléum sur toute la plage de concentration. 

3. Mesures sûres, rapides et fiables

Remplissage d'acide sulfurique et d'oléum dans DSA M

Seul un petit volume d'environ 3 ml d'échantillon est requis, aucune préparation d'échantillon n'est nécessaire. L'échantillon est introduit dans les cellules de mesure du DSA 5000 M à l'aide d'une seringue en verre ou via une pompe péristaltique externe. Conseil : l'insertion de l'embout en verre de la seringue directement dans l'adaptateur d'entrée du DSA 5000 M peut entraîner la fracture de l'embout en raison d'une pression inappropriée. N'insérez pas la seringue directement dans un adaptateur en téflon, utilisez plutôt un petit morceau de tuyau viton entre la seringue et le DSA 5000 M. 

Titrage par rapport aux résultats du DSA 5000 M

Les mesures suivantes ont été effectuées afin de comparer les résultats du DSA 5000 M avec les valeurs obtenues par titrage. A cet effet, différentes concentrations de H2SO4 et d'oléum ont été mesurées. Les résultats de mesure montrent un très bon accord entre le titrage et de le DSA 5000 M. De plus, il faut noter que l'écart type des résultats de titrage est constamment plus élevé que celui des mesures du DSA 5000 M.

Possibilités de correction pour les résultats d'analyse calculés

Si vous constatez des écarts entre les résultats d'analyse du DSA 5000 M et une méthode de référence, une correction mathématique peut être effectuée au moyen d'une fonction utilisateur. La correction sera alors appliquée aux résultats automatiquement. La création d'une nouvelle fonction utilisateur est décrite dans le manuel des fonctions générales du logiciel de l'instrument. Définissez "Acide sulfurique (H2SO4)" ou "Oleum" comme quantité d'entrée et spécifiez : 

- une formule de correction en cas de "formule"

- coefficients de correction en cas de polynômes" ou 

- valeurs de table dans le cas de "tables utilisateurs"

4. Problèmes de sécurité

Dispositifs de protection

L'acide sulfurique et l'oléum provoquent des réactions très fortes : ils détruisent toutes sortes de tissus. Il est essentiel de respecter toutes les règles de sécurité concernant la manipulation, le nettoyage, le rinçage des échantillons et des déchets liquides. Eviter le contact avec la substance : éviter le contact avec la peau / les yeux en utilisant des gants, des vêtements, des bottes, un tablier et des lunettes de protection imperméables. 

Dilution d'acide sulfurique

La dilution avec de l'eau doit être effectuée avec précaution car cette réaction extrêmement exothermique génère une grande quantité de chaleur. L'acide concentré est toujours ajouté à l'eau et non l'inverse. 

Stockage

L'acide sulfurique doit être conservé en toute sécurité dans des récipients ou des bouteilles en verre. 

Nettoyage

Ne rincez jamais l'oléum ou l'acide sulfurique concentré avec de l'eau. Commencez toujours la procédure de nettoyage avec un acide plus faible que celui précédemment rempli. 

5. En un coup d'oeil : l'analyse Oleum sûre et précise avec le DSA 5000 M

Le DSA 5000 M fournit des résultats de mesure d'une précision inégalée, indépendamment de l'opérateur, et permet d'optimiser immédiatement la qualité du produit
La procédure de mesure automatisée est très fiable et évite les erreurs de fonctionnement possibles avec par exemple le titrage
Une mesure ne prend que 3 minutes. La conversion en unités de concentration est effectuée automatiquement
L'instrument peut être connecté à votre système de gestion des informations de laboratoire (LIMS) à l'aide du logiciel Anton Paar LIMS Bridge 
La température est contrôlée avec précision par un thermostat Peltier intégré
Le DSA 5000 M a une construction robuste, ne nécessite que peu d'espace dans le laboratoire et peut également être utilisé dans l'atelier de production

6. Instruments de process d'Anton Paar

Anton Paar fournit également des systèmes de mesure de process pour la détermination de la concentration d'acide sulfurique et d'oléum. Ces transducteurs de densité et de vitesse du son fonctionnement selon le même principe de mesure que l'analyseur de paillasse DSA 5000 M.