Boissons lactées : tests rhéologiques pour déterminer la stabilité de séparation des dispersions à faible viscosité

Problématique / Besoin :

Nous avons tous des envies entre les repas d'une boisson lactée comme le lait au chocolat. Il est le plus appréciable lorsqu'il ne se sépare pas, ou ne se sépare que lentement. Ce rapport d'application décrit de nouvelles possibilités de mesure pour la caractérisation rhéologique des dispersions à faible viscosité. L'accent est mis sur l'analyse du comportement de séparation (stabilité au stockage) à l'aide d'une technologie qui mesure dans des plages auparavant inaccessibles. Toutes les mesures ont été effectuées avec un rhéomètre Anton Paar. 

Méthode utilisée / Réponse apportée :

1. Introduction

Enfin la pause matinale ! Nous avons tous gardé la faim et soif entre les repas avec une boisson lactée comme le lait au chocolat. Il est meilleur quand il ne se sépare pas, ou ne se sépare que lentement Ce rapport d'application décrit de nouvelles possibilités de mesure pour la caractérisation rhéologique des dispersions à faible viscosité. L'accent est mis sur l'analyse du comportement de séparation (stabilité au stockage) à l'aide d'une technologie qui mesure dans des plages auparavant inaccessibles. Mm C., responsable du laboratoire d'essais du département de technologie alimentaire, a pour mission de proposer des méthodes de mesure pour l'assurance qualité (AQ) des produits laitiers liquides nouvellement développés. Deux sujets en pârticulier sont ressortis de la discussion : 

1. Le comportement d'écoulement lors du mélange d'additifs, pendant le pompage et lors du remplissage dans des conteneurs.

2. La stabilité de la dispersion : comportement au stockage, séparation, sédimentation.

2. Configuration expérimentale

Toutes les mesures ont été effectuées avec un rhéomètre Anton Paar. Des viscosimètres rotatifs avec des systèmes de mesure cylindriques sont utilisés dans le laboratoire de Mme C. pour déterminer la viscosité de divers aliments liquides depuis plusieurs années. L'échantillon est versé dans le gobelet doseur dont la température est contrôlée de l'extérieur. La bobine de mesure se déplace ensuite vers la position de mesure de sorte qu'un espace annulaire est créé pour le liquide de l'échantillon. Le bob est ensuite mis en rotation à différentes vitesses définies. 

3. Résultats et discussion

Essais de comportement d'écoulement, de viscosité et de rotation

La résistance à l'écoulement sous forme de couple est enregistrée par la tête de mesure et la viscosité est calculée à partir de celle-ci à l'aide d'un logiciel. La base physique ici est la loi de Newton, et : viscosité [Pas] = contrainte de cisaillement [Pa] / taux de cisaillement [s-1]. Avec des liquides visqueux idéaux, il suffit de mesurer à une vitesse (ou taux de cisaillement) car la viscosité est constante et ne dépend pas de la vitesse d'écoulement. Cependant, la plupart des denrées alimentaires ont une structure complexe de sorte que différentes conditions de cisaillement entraînent différentes valeurs de viscosité pour le même échantillon. C'est pourquoi les collègues de Mme C du département Développement  et QS sont intéressés à déterminer une courbe de viscosité qui couvre la plus grande plage de taux de cisaillement possible. 

Malheureusement, les résultats des tests dont disposait Mme C. étaient très limités en particulier pour les échantillons à faible viscosité, car le viscosimètre du laboratoire ne pouvait pas pas déterminer des valeurs de couple suffisamment faibles. Récemment, cependant, le laboratoire a achété un rhéomètre très moderne avec un palier à air. A l'aide du système de mesure à double espacement, Mme C. est désormais capable de mesurer dans une large plage de taux de cisaillement auparavant inaccessible. L'expérience montre l'examen d'un lait au chocolat sur près de 5 décennies de taux de cisaillement avec une seule mesure. 

1. La courbe d'écoulement (contrainte de cisaillement sur le taux de cisaillement)

2. La courbe de viscosité : la viscosité diminue avec l'augmentation du taux de cisailement (avec = 88 mPas at = 0,02 s-1, et 5,2 mPas à 1000 s-1). Ce comportement d'écoulement s'appelle "l'amincissement par cisaillement" (parfois aussi "psudoplastique"). Selon les responsables, le comportement d'écoulement ne pose aucun problème significatif dans la production et la transformation ultérieure des produits laitiers. C'est la stabilité de la dispersion qui est jugée problématique, amenant Mme C. à rechercher une autre méthode de test. 

Stabilité de la dispersion, comportement viscoélastique et tests oscillatoires

La stabilité des dispersions peut être jugée par deux critères : 

1. La stabilité au stockage à long terme peut être observée, c'et-à-dire le comportement dans un état de repos après une longue période de temps dans l'état de repos. Ceci peut être décrit par des tests oscillatoires tels qu'un balayage d'amplitude ou un balayage de fréquence. 

2. La stabilité directement après un cisaillement vigoureux peut également être observée, c'es-à-dire le comportement au repos directement arpès le processus d'écoulement, par ex. après avoir remué, rempli ou secoué. Cela peut être simulé à l'aide d'essais de régénération structurelle sous la forme d'essais par étapes. Dans les deux options, l'échantillon est jugé au repos, bien que les conditions précédentes diffèrent. Les tests oscillatoires sont mieux utilisés pour l'analyse. Ici, Mme C. travaille également avec un système à double espacement. Le bob de mesure oscille avec une déviation (amplitude) et une fréquence définies autour de son axe de rotation. La résistance de l'échantillon due au cisaillement est alors enregistrée par la tête de mesure du rhéomètre sous la forme de deux valeurs brutes indépendantes (couple et déphasage temporel). Ces deux valeurs sont ensuite présentées comme module de stockage G' et module de perte G" à l'aide d'un logiciel. G' décrit la partie élatique et G" la partie visqueuse du comportement viscoélastique. La base physique est la loi de viscosité de Newton, la loi d'élasticité selon Hooke et l'équation différentielle selon Maxwell qui est une combinaison des deux lois. 

Balayage d'amplitude pour déterminer la stabilité à long terme : Mme C. utilise le balayage d'amplitude pour caractériser la cohérence au repos en ce qui concerne la stabilité de dispersion pendant un stockage à long terme. Ce test oscillatoire est réalisé à fréquence constante et amplitude variable. Il y a donc les résultats des tests pour trois échantillons : un lait pur (Mi) et deux échantillons de lait au chocolat différents (SM 1 et SM 2). 

L'échantillon de lait pur ne présente pas de partie élastique significative et présente donc un comportement purement visqueux (G">>G' ; avec la viscosité complexe * = environ 2 mPas). La partie visqueuse domine également la partie élastique (G">G') dans les deux échantillons de lait au chocolat. Cependant, la valeur du rapport des deux parties est considérablement plus faible (facteur de perte tan() = G"/G') que pour l'échantillon SM 2 a tendance à moins sédimenter et montre des valeurs plus élevées pour les dux G' et G" que l'échantillon SM 1. Cela se reflète également dans les valeurs de la viscosité complexe : SM 2 avec environ 20 mPas et SM 1 avec environ 5 mPas. Seule la partie du graphique avec des valeurs de déformation faibles, dans laquelle les courbes G' et G" montrent des valeurs de plateau presque constantes, est analysée. C'est ce que l'on appelle la plage de déformation viscoélastique linéaire. En dehors de cette plage, la consistance au repos de la superstructure interne de la dispersion est déjà significativement détruite. Ce test  a été réalisé en utilisant l'option DSO ("oscillation de déformation directe"). Cela permet de déterminer des couples faibles auparavant inaccessibles. Des résultats de mesure stables sont obtenus à des couples aussi faibles que M = environ 0,01 µNm = 10-8 Nm = 10 nNm. 

Test par étapes pour juger de la régénération structurale : 

Le test par étapes décrit la stabilité de la dispersion (par exemple le comportement de sédimentation) directement après un cisaillement vigoureux. Le test par étapes simule les processus dans la dispersion (maintenant au repos) directement après le remplissage de la chaîne de production ou après l'action souvent inutile mais plus ou moins inconsciente de secouer le récipient avant de l'ouvrir. Mme C. réalise le test en 3 étapes suivant : 

1. Oscillation à fréquence et amplitude constantes dans le domaine viscoélastique linéaire ("consistance au repos" avant cisaillement)

2. Rotation à un taux de cisaillement relativement élevé pour décomposer la superstructure, par ex. à 1000 s-1

3. Oscillation dans les mêmes conditions que dans le premier intervalle de test pour juger de la régénération structurelle en fonction du temps. 

On peut voir le troisième intervalle de test pour deux boissons lactées différentes. Les deux échantillons montrent G">G' sur toute la durée de l'intervalle illustré. La valeur G' de MD 2 augmente plus rapidement que la valeur G' de MD 1 et donc MD 2 affiche une régénération structurelle plus rapide directement après un cisaillement vigoureux. Ce comportement réduit la sédimentation des particules dans les dispersions examinées. Le couple dans cet intervalle de test a également été déterminé à des valeurs très faibles, à savoir dans la plage M = 0,1 µNm. Mme C dispose donc de toutes les possibilités pour caractériser le comportement des différentes boissons lactées. Elle attend avec impatience la prochaine pause de milieu de matinée. 

4. Résumé 

Des tests rhéologiques sont présentés pour la caractérisation de dispersions à faible viscosité (en utilisant différentes boissons lactées comme exemple) sous la forme de courbes d'écoulement et de viscosité (tests de rotation), de balayages d'amplitude (tests oscillatoires) et de tests de régénération structurelle (tests par étapes). L'option DSO (oscillation de déformation directe) permet de mesurer des valeurs stables à des couples auparavant inacessibles, aussi bas que M = 10-8 Nm.