Contrôles de qualité simples et conformes des huiles naturelles pour les applications pharmaceutiques et de haute qualité
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Problématique / Besoin :
La sensation douce en bouche et distincte du chocolat nécessite une texture et des caractéristiques de fusion uniques. Une condition préalable à une qualité élevée est une distribution granulométrique bien définie qui est d'abord optimisée puis contrôlée de façon routinière. Le PSA offre une solution simple à ce défi.
Méthode utilisée / Réponse apportée :
1. Introduction
Le chocolat est l'un des types d'aliments et des saveurs les plus populaires au monde, mais il n'est pas facile à décrire. On pourrait dire que c'est une suspension de saccharose enrobé de phospholipides et de particules de cacao dans une matière grasse liquide, généralement du beurre de cacao, mais d'un autre côté, vous trouvez une variété complexe de saveurs dans chaque bouchée de chocolat qui fond doucement sur votre langue, créant du bonheur et de la satisfaction. La production d'une telle sensation en bouche distincte nécessite une texture définie et une caractéristique de fusion de chaque chocolat. Un examen plus détaillé des composants montre une composition de chocolat de cacao, de lait en poudre, de sucre, de beurre de cacao et dans la plupart des cas également de lécithine.
La lécithine est une molécule amphiphile aux propriétés à la fois hydrophiles et lipophiles, utilisée pour lisser les textures et émulsionner les mélanges. Il favorise la désagglomération des grumeaux et le mouillage, induisant un ramollissement et une diminution de la viscosité. Le processus de fabrication du chocolat commence par la récolte des cosses de cacao et l'isolement dès fèvres. La pulpe, entourant les fèves de cacao, est partiellement transformée en alcool par un processus de fermentation. Les fèves de cacao subissent les effets de la chaleur, de l'acide et des enzymes de la fermentation et développent la saveur typique. Ensuite, ils sont séchés pour la torréfaction, me craquage et le vannage. Les éclats de cacao torréfiés sont ensuite broyés pour liquéfier le beurre de cacao et ensuite raffinés pour réduire davantage la taille des particules et répartir uniformément le beurre de cacao. C'est la première étape cruciale qui déterminera la distribution finale de la taille des particules et affectera donc la sensation crémeuse en bouche. Au cours de l'étape de raffinage, une masse appelée liqueur de chocolat est formée. En fonction de la saveur de chocolat souhaitée, d'autres ingrédients tels que le sucre, la lécithine, le lait ou la crème en poudre et les épices sont ajoutés avec du beurre de cacao. Un broyage et un conchage supplémentaires développent la saveur finale du chocolat. La liqueur de chocolat peut être pressée davantage pour séparer le beurre de cacao. Le tourteau de cacao résultant est utilisé pour produire de la poudre de cacao.
La distribution granulométrique ainsi que la teneur en graisse et en lécithine influencent de manière significative plusieurs propriétés du produit final telles que la viscosité, la fermeté, la dureté et l'indice de fusion. La mesure régulière de la taille des particules pendant le processus de fabrication garantit non seulement une haute qualité constante des produits intermédiaires et finaux, mais permet également l'optimisation du processus lui-même ainsi que du produit final. En raison d'une plage de tailles de particules de chocolat typique entre 1 et 80 µm, les instruments de diffraction laser tels que l'analyseur de taille de particules (PSA) sont des instruments optimaux soit dans un laboratoire, soit sur la ligne de production pour mesurer la taille des particules à différentes étapes du processus de fabrication. Ce rapport se concentrera sur la façon d'analyser différents échantillons de chocolat dans le processus de fabrication et de faire la lumière sur l'influence de la température, du liquide porteur, de la sonication et de la teneur en lécithine sur la distribution granulométrique résultante.
2. Matériel et méthodes
Des échantillons de chocolat de composition différente ont été analysés pour déterminer la distribution granulométrique par la technologie de diffraction laser. Des mesures à sec en mode chute libre ont été effectuées avec le PSA 1190 LD en utilisant l'approximation de Fraunhofer et les débits ajustés. Les mesures de liquide ont été effectuées à l'aide d'un instrument PSA 1090 LD. Les vitesses moyennes de la pompe et de l'agitateur ont été sélectionnées pour éviter les bulles d'air pendant la mesure. L'approximation de Fraunhofer a été utilisée pour le calcul. L'échographie a été appliquée avec un sonicateur externe de 200 W monté sur l'instrument et piloté par le logiciel Kalliope. Une sonication légère a été appliquée avec le sonicateur interne PSA de 50 W. Différentes conditions de mesures seront discutées dans une section distincte.
3. Résultats et discussion
En regardant le processus de production, les produits intermédiaires ou finaux existent sous forme liquide ou en poudre. Les poudres sèches, telles que la poudre de cacao ou les "rouleaux de poudre" issus des procédés de broyage, doivent être analysées et contrôlées sur leur qualité ainsi que tous les états de chocolat liquide.
Comment mesurer les échantillons de chocolat en poudre ?
Les distributions granulométriques pondérées en volume de la "poudre à rouleaux" et de la poudre de cacao sont mesurées en mode chute libre. Les particules n'étaient dispersées que par les vibrations et la gravité. "Rollers Powder" contient une fraction principale de particules entre 400 - 1500 µm et une fraction fine très mineure. En revanche, la poudre de cacao a une fraction principale avec un mode à 600 µm et une fraction fine entre 80 - 300 µm.
Comment mesurer les échantillons de chocolat liquide ?
Tout au long du processus de fabrication, le chocolat est principalement à l'état liquide. Par conséquent, pour déterminer les distributions granulométriques de la liqueur de chocolat ou du produit de chocolat final, les échantillons doivent être fondus à environ 50° C. Cela permet une bonne dispersion mais permet également d'intégrer l'instrument PSA directement sur le site de production, où le chocolat est encore à l'état fondu. Des paramètres tels que la température, le liquide porteur, la sonication et l'ajout de lécithine influencent les déterminations de la taille des particules et doivent être pris en compte.
Température
La température est le premier paramètre critique pour les déterminations de la taille des particules de chocolat étudiées dans ce rapport. Il influe sur la viscosité du liquide porteur et de l'échantillon mais également sur la dispersion des composants du chocolat. Ici on compare une distribution granulométrique d'un échantillon de chocolat noir déterminé à température ambiante dans de l'huile de tournesol avec une mesure du même chocolat à 50°C. La forme des deux courbes ne change pas radicalement avec le changement de température mais les valeurs D pondérées en volume diminuent. Surtout parmi les particules plus grosses, une baisse du D90 de 10% peut être observée, ce qui est significatif en termes de mesures de contrôle de la qualité. Pour conclure, avec l'augmentation de la température du liquide porteur, la dispersion des particules de chocolat est améliorée, ce qui conduit à une diminution des valeurs D principalement dans les gammes de tailles plus grandes.
Liquide porteur
Le chocolat est un mélange complexe de composants hydrophiles et hydrophobes. Un liquide porteur hydrophobe se mélange bien avec le beurre de cacao, ce qui permet d'analyser plus de solides de cacao hydrophiles ainsi que des particules de sucre et de lait. Il existe plusieurs liquides porteurs hydrophobes qui conviennent aux mesures de diffraction laser. Les plus importantes sont les huiles végétales (par exemple l'huile de tournesol) ou l'isopropanol. L'utilisation de produits naturels comme l'huile de tournesol comporte toujours le risque que la composition chimique, la viscosité ou la couleur change légèrement d'un lot à l'autre. Pour éviter cela, des mélanges de triglycérides transparents avec des propriétés hydrophobes comparables aux huiles végétales peuvent être utilisées comme liquide porteur. On compare la taille des particules d'un échantillon de chocolat déterminé dans l'huile de tournesol et l'isopropanol. Les deux distributions granulométriques ont un mode à 15 µm et la forme des deux courbes semble assez similaire. Néanmoins, les différences peuvent être reconnues dans les fractions fines et grossières. Des particules significativement plus fines et moins grosses sont déterminées dans l'isopropanol en raison des propriétés chimiques et de dispersion différentes des liquides porteurs utilisés.
Un liquide porteur spécial qui peut être utilisé pour déterminer les distributions granulométriques du chocolat est le beurre de cacao. C'est l'environnement naturel du cacao, du lait et des particules de sucre dans le chocolat, il peut donc être considéré comme un liquide porteur optimal, mais certaines propriétés chimiques soulèvent des défis techniques. Le plus important est sa température de fusion de 30 à 35° C, ce qui signifie que le beurre de cacao est solide à température ambiante. Pour cette raison, les mesures ne sont possibles que dans un environnement chauffé. Chaque composant de l'instrument de diffraction laser est en contact avec le beurre de cacao doit être à une température élevée pour éviter la cristallisation. Les cristaux bloqueraient non seulement un flux constant à travers la cellule de mesure, mais influenceraient également les résultats puisque de petits cristaux de beurre de cacao peuvent également être détectés par l'instrument. Avec un système de chauffage sophistiqué, le PSA peut être mis en oeuvre directement sur un site de production pour faire circuler le beurre de cacao chauffé du processus de fabrication du chocolat. On peut voir une distribution granulométrique d'un chocolat au lait plus noir dans du beurre de cacao avec des modes typiques à 10 µm et 30 à 40 µm.
Sonication
Un autre paramètre qui influence considérablement la distribution de la taille des particules est la sonication. L'échographie aide à disperser les particules de chocolat avant de commencer la mesure. La dispersion maximale est atteinte après quelques secondes ou après quelques minutes, selon le type de chocolat, sa composition individuelle et le pouvoir de sonication. On peut voir les distributions granulométriques d'un échantillon de chocolat au lait après 10 s, 1 min et 2 min de sonication à 50° C mesurées dans les triglycérides. En comparant les différents graphiques et valeurs D, on peut conclure que la dispersion maximale est atteinte après 1 min de sonication. Les valeurs D diminuent lors de la comparaison d'échantillons soniqués pendant 10 s et 1 min, mais il n'y avait pas de différence significative détectable entre les échantillons soniqués pendant 1 min ou 2 min. Au total, une baisse de 9% des valeurs de D90 a pu être observée pour ce type de chocolat spécifique.
Lécithine
Plusieurs produits de chocolat contiennent de la lécithine jusqu'à une quantité mineure d'environ 0,4%. Il est utilisé comme émulsifiant et favorise la dispersion des particules hydrophiles dans le beurre de cacao en améliorant le mouillage. Pour cette raison, il est également utilisé comme émulsifiant dans l'analyse granulométrique. On peut visualiser l'influence de la lécithine sur l'analyse de la taille des particules de chocolat au lait dans l'huile de tournesol à température ambiante. L'utilisation de 0,4% de lécithine a diminué les valeurs de D90 de manière similaire à une sonication légère. La sonication en plus de 0,4% de lécithine a augmenté cet effet de manière significative. Les valeurs D90 ont diminué de 16% par rapport à la mesure de référence. Cela soutient fortement l'utilisation de la lécithine comme émulsifiant dans l'analyse de la taille des particules pour augmenter et accélérer la dispersion des particules de chocolat dans des liquides porteurs hydrophobes tels que l'huile de tournesol ou les triglycérides.
Conclusion
Une distribution granulométrique fournit des informations importantes dans le contrôle de la qualité du processus de fabrication du chocolat mais aussi dans le développemen de nouveaux produits chocolatés. Il influence la texture, la viscosité, ainsi que les caractéristiques de fusion, et lorsqu'il est correctement contrôlé, il garantit la sensation en bouche unique conçue par son optimisation. Le chocolat étant composé de comosants hydrophiles et hydrophobes incorporés dans du beurre de cacao, il est recommandé d'effectuer une analyse granulométrique par diffraction laser dans un liquide porteur hydrophobe et huileux. Ici, des paramètres tels que la température, le temps de sonication ou la quantité de lécithine doivent être pris en compte pour atteindre des résultats de mesure reproductibles et précis. Des protocoles de mesure fiables permettent une quantité élevée et constante du produit fini. Le PSA permet une analyse précise, robuste et rapide des produits intermédiaires et finaux dans le processus de fabrication du chocolat directement sur le site de production ou dans le laboratoire.
PSA Analyseurs de taille de particules
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