Utilisation de la pycnométrie à gaz pour déterminer la cristallinité du polymère

Problématique / Besoin :

La cristallinité des polymères joue un rôle clé dans leurs propriétés. La pycnométrie à gaz peut être utilisée pour évaluer la densité squelettique des matériaux polymères, qui peut ensuite être liée à la cristallinité. Des mesures de volume extrêmement précises, comme celles effectuées avec l'Ultrapyc 5000, sont nécessaires pour déterminer la cristallinité relative. 

Méthode utilisée / Réponse apportée :

1. Introduction 

Le nylon est une désignation générique pour une famille de polymères synthétiques qui peuvent être transformés par fusion en fibres, films ou formes. Les laboratoires de contrôle de la qualité dans la fabrication du nylon exigent que la caractérisation des matériaux soit effectuée aussi rapidement et précisément que possible. Pour de nombreux matériaux polymères, des propriétés telles que la densité squelettique et le pourcentage de cristallinité sont cruciales pour que les fabricants s'assurent que leurs matériaux sont cohérents d'un lot à l'autre. La cristallinité affecte le volume d'un matériau et le degré de cristallinité peut être détecté à l'aide d'une technique telle que la pycnométrie à gaz. La masse et le volume mesuré de l'échantillon sont utilisés pour calculer la densité squelettique. Ceci est en corrélation avec la cristallinité d'un matériau, où plus la densité squelettique est élevée, plus le matériau est cristallin. Si les densités squelettiques des formations complètement amorphes et complètement cristallines sont connues, il est également possible de calculer le pourcentage de cristallinité d'un échantillon donné. Souvent, les différences de densité squelettique entre des matériaux de cristallinité variable peuvent être infimes. Afin de détecter en toute confiance tout petit changement ou différence de cristallinité entre les échantillons, l'Ultrapyc 5000, avec contrôle de température Peltier intégré, a été utilisé. Le contrôle de la température est crucial lorsque seules des différences de densité limitées sont attendues. Pour illustrer l'utilisation de l'Ultrapyc 5000 pour cette application, une série de matériaux en nylon disponibles dans le commerce (grade 6.6 et 6.10) avec une cristallinité différente ont été mesurés. 

2. Pourcentage de cristallinité

L'Ultrapyc 5000 a été utilisé pour mesurer la densité squelettique du nylon disponible dans le commerce. Les écarts par rapport à la densité théorique du nylon cristallin 6.6 et 6.10 (1,24 g/cm3 et 1,19 g/cm3, respectivement) peuvent indiquer que différentes impuretés sont présentes dans l'échantillon. Suite aux paramètres de mesure des échantillons et les densités squelettiques résultantes, on observe qu'une excellente répétabilité a été observée. De l'azote gazeux a été utilisé pour la mesure de la densité du polymère. Pour la plupart des échantillons, l'hélium est recommandé/préféré. Cependant, l'azote est le gaz de choix pour les échantillons de polymères car l'hélium peut diffuser dans la structure solide des polymères conduisant à des résultats erronés. 

3. Discussion

Les données montrent que la densité peut être mesurée avec une excellente répétabilité, bien inférieure à 1% pour tous les échantillons. On sait que l'augmentation de la cristallinité est corrélée à une augmentation de la densité squelettique, de sorte que l'échantillon 1 devrait être le plus cristallin de ces trois échantillons de nylon. En effet, cela s'est avéré vrai. Bien que les deux échantillons 1 et 2 soient en nylon 6.6, l'échantillon 1 s'est avéré être le plus cristallin à 32%. L'échantillon 2 était à 27% cristallin et l'échantillon 3, le nylon 6.10, était à seulement 12% cristallin. 

4. Conclusion

L'Ultrapyc 5000 est idéal pour mesurer la densité des polymères car ses mesures très précises et reproductibles permettent aux chercheurs de mesurer facilement et en toute confiance les densités squelettiques. La corrélation qui en résulte permet aux chercheurs d'évaluer rapidement la densité squelettique et de cribler de nouveaux matériaux pour la cristallinité.