Analyse des gaz dissous dans les boissons dans les emballages Bag-inBox

Problématique / Besoin :

Le transfert direct des boissons dans les emballages Bag-in-Box est essentiel pour une analyse adaquate de l'oxygène dissous et du dioxyde de carbone dissous. 

Méthode utilisée / Réponse apportée :

1. Les nombreux avantages des emballages Bag-in-Box

Au cours des dernières années, les boissons conditionnées dans des emballages Bag-in-Box (BIB) ont connu une popularité croissante. Le BIB est léger, attractif en termes de perspectives économiques, et il est aussi plus favorable au transport. Il peut être agrafé, offre une grande surface pour la description du produit et les informations marketing, est plus sûr à manipuler que les emballages en verre, nécessite moins de matériaux d'emballage et se traduit par une empreinte carbone réduite. Le sachet à l'intérieur de la boite est généralement constitué de plusieurs couches de film polymère, parfois complétées par un mince film métallique. Il est équipé d'un bec pour verser la boisson, par ex. vin, et élimine le risque d'un goût de liège indésirable. La boisson est-elle versée du sac, le volume désormais manquant n'est pas remplacé par de l'air et l'entrée d'oxygène est empêchée. En conséquence, l'oxydation de la boisson qui reste dans le sac pendant et après la distribution est également minimisée. Cependant, l'oxygène (O2) et le dioxyde de carbone (CO2) peuvent migrer à travers le sac et jaillir dans la boisson, le taux de transmission dépendant du type de matériau du utilisé. Par conséquent, la surveillance de la teneur en O2 et/ou en CO2 des boissons dans les emballages BIB est une procédure intéressante dans l'analyse de la qualité, non seulement pendant ou immédiatement après le remplissage, mais également pour conserver les échantillons afin de vérifier leur durée de conservation. Le défi est de savoir comment faire analyser la teneur en gaz dissous sans la modifier lors du transfert de la poche vers un instrument d'analyse. 

2. Objectif

Par la suite, une procédure opératoire standard (SOP) pour analyser l'O2 dissous et/ou le CO2 dissous dans les boissons emballées dans des sacs est présentée. L'accent est mis sur le transfert de l'échantillon du sac à l'instrument de mesure sans perte ni introduction de gaz vers ou depuis l'atmosphère ambiante. 

3. SOP pour les mesures de gaz dissous dans les boissons emballées dans des sacs

• Connectez le bac au sac. Persez le joint au niveau du bec, connectez l'adaptateur de bec au bec. 
• Lors du remplissage avec la pompte :  organisez la configuration de la mesure. 
• Lors du remplissage sans pompe : placez le BIB en position élevée
• Lors du remplissage avec la pompe : sélectionnez le bon temps de rinçage (20 secondes) 
• Lors du remplissage avec la pompe : assurez-vous que la pompe transfère 150 ml à 200 ml d'échantillon en 20 secondes. 
• Si vous utilisez un CboxQC ou Cbox QC At-line, sélectionnez la méthode correspondante.  
• Ouvrez le connecteur du bac
• Ouvrez complètement le robinet à tournant sphérique à la sortie de l'échantillon
• Lors du remplissage avec la pompe : appuyez sur la touche <Start/Stop> sur le CboxQC/CboxQC At-line/OxyQC. Mettez la pompte en marche. 
• Dès que le remplissage est terminé, éteignez la pompe. 
• Attendez que la mesure soit terminée.
• Sans pompe : appuyez sur la touche <Start/Stop> de l'instrument. Attendez que la mesure soit terminée. Si le CboxQC/CboxQC At-line/OxyQC a été rempli avec l'eau avant, jetez les deux premiers résultats. 
• Répétez les mesures au besoin. 

4. Conseils et astuces à respecter

• Si vous commencez avec une chambre de mesure remplie d'eau, jetez les deux premiers résultats de mesure
• Placez le sac à une position élevée de sorte que l'adaptateur de bec ait suffisamment de place pour être orienté vers le bas
• Si vous travaillez avec la version de laboratoire du CboxQC, ouvrez complètement la vanne d'entrée
• Le remplissage avec une pompe péristaltique est recommandé. Une vitesse de remplissage de 150 ml à 200 ml en 20 secondes s'est avérée donner les conditions optimales pour la consommation d'échantillons à un temps de remplissage minimum.
• Stockez l'instrument dans de l'eau désaérée
• Si des bulles sont détectées pendant le remplissage, soulevez l'instrument en position verticale

5. Description des configurations instrumentales

Remarques générales

Pour les déterminations simultanées de CO2 et d'O2, les compteurs de CO2 et d'O2 combinés CboxQC et CboxQC At-line sont des instruments appropriés. Pour les déterminations d'O2 dissous, l'oxymètre OxyQC est approprié. Les échantillons à étudier sont le vin rouge, le vin blanc et les jus de fruits. Des explications détaillées et des données de mesure qui constituent la base du SOP seront également présentées. Un adaptateur de bac approprié, fixé au bec respectif, est connecté à un tuyau va du connecteur de bec à l'entrée du filtre. La sortie du filtre est reliée à l'entrée d'échantillon de l'instrument avec un tuyau. Les tuyaux entre le BIB et l'entrée d'échantillon doivent être aussi courts que possible. Une consommation d'échantillon minimale de 150 ml - 200 ml est requise pour chaque mesure afin d'éviter les effets de transfert. Selon les conditions et les faits, le remplissage peut être effectué avec ou sans pompe péristaltique. 

Remplissage sans pompe péristaltique

Le BIB a été positionné à 15 cm plus haut que l'entrée d'échantillon CboxQC/CboxQC At-line. Des positions plus élevées du BIB pourraient être avantageuses. Pour la consommation d'échantillon requise de 200 ml, le temps de rinçage doit être réglé sur 120 secondes. 

Remplissage avec une pompe péristaltique 

La configuration instrumentale est composée de l'échantillon BIB, d'un connecteur de bec approprié, d'un filtre, d'une ligne CboxQC/CboxQC At-line, d'une pompe péristaltique avec un débit d'au moins 400 ml par minute et d'un conteneur à déchets. Une vitesse de pompe a été sélectionnée qui permet de transférer la quantité d'échantillon requise en 20 secondes. 

Pour cette analyse, une pompe péristaltique behrotest PLP 1000 a été utilisée, le réglage du moteur à courant continu était de 50. Le BIB doit être placé dans une position légèrement surélevée en raison de la dimension du bec. Le BIB a été positionné avec le connecteur du bec vers le bas. 

6. Analyses et résultats

Conditionnement de l'appareil

Les premiers tests ont montré qu'en commençant les mesures lorsque la cellule de mesure est remplie d'eau, au moins un résultat doit être rejeté pour une consommation d'échantillon de 150 ml à 200 ml. Alors que les résultats du dioxyde de carbone dissous montrent une bonne répétabilité dès le début, les résultats de l'oxygène montrent une tendance différente. En fonction de la précision requise, le premier (ou le premier et le deuxième) résultat doit être rejeté. Si tous les résultats sont nécessaires, l'instrument peut être pré-conditionné avec deux mesures d'une boisson avec des teneurs en O2 et/ou CO2 similaires à celles de l'échantillon. Il est recommandé de stocker l'instrument avec de l'eau désaérée. 

Répétabilité du résultat O2 avec des échantillons de vin blanc

L'échantillon étudié avec CboxQC était un vin blanc avec une teneur en alcool de 11,5% en volume. A l'aide d'une pompe présitaltique, la répétabilité de la procédure de mesure a été étudiée avec le CboxQC et aussi avec le CboxQC At-line. 

Répétabilité du résultat d'oxygène avec des échantillons de vin rouge

Des tests de répétabilité avec le CboxQC At-line à l'aide d'une pompe ont été effectués sur un échantillon de vin rouge titrant 9,0% en volume. La version de laboratoire du CboxQC a été utilisée pour les enquêtes sur le vin rouge de table avec une teneur en alcool de 12,5% en volume. Il a été observé que la teneur en O2 dans le vin rouge était considérablement plus élevée que dans le blanc, alors que les teneurs en CO2 sont, en raison de l'emballage BIB, faibles dans tous les échantillons. 

7. Comparaison de la procédure de remplissage de la pompe péristaltique au remplissage sous pression

Les CboxQC et CboxQC At-line sont des instruments bien établis lors du remplissage à partir d'un réservoir ou d'une ligne ou, en combinaison avec un dispositif de remplissage PFD, à partir d'une bouteille ou d'un bidon fermé. La question se pose de savoir comment les résultats de gaz dissous, mesurés avec un dispositif de remplissage PFD et une pompe, se comparent ? Pour clarifier ce point et comparer les résultats obtenus avec (i) le remplissage en dessous de 6 bars de surpression, et (ii) la pompe péristaltique, le jus de pomme d'un BIB a été transféré dans une bouteille. L'espace libre de la bouteille a été purgé à l'azote pour éviter toute entrée d'oxygène ambiant lors de la réalisation des mesures lors de l'aspiration de l'échantillon et du remplissage avec une pompe péristaltique. Ces mesures ont été réalisées avec une Cbox At-line. La même bouteille, dont l'espace de tête ayant été constamment purgé à l'azote, a été fermée, la pompe péristaltique déconnectée et la chambre de mesure de la CboxQC At-line remplis d'une surpression de 6 bars. Les deux ensembles de données n'ont pas montré de différence significative. Ainsi, on peut supposer que l'utilisation d'une pompe péristaltique n'affecte pas la teneur en gaz dissous pendant le transfert de l'échantillon du BIB à l'instrument de mesure. 

8. Remplissage avec ou sans pompe péristaltique ? 

Pour vérifier si la teneur en CO2 est affectée par la pompe péristaltique, un BIB contenant 5 L d'échantillon a été mesuré avec une CboxQC At-line lorsqu'il est rempli avec une pompte et également sans pompe, avec le BIB positionné au moins 15 cm au-dessus du plan de travail. Les résultats ne montrent aucune influence sur la teneur en CO2 dissous, que le remplissage ait été effectué avec ou sans pompe. En regardant les résultats d'O2 dissous, une petite différence a pu être observée à de faibles niveaux d'O2 dissous entre le remplissage avec et sans pompe. En outre, le remplissage sans pompe présente plusieurs inconvénients. 

• Le temps de remplissage est plus long si le BIB est positionné à 15 cm au-dessus de l'entrée d'échantillon de l'instrument de mesure
• Une position plus élevée peut être avantageuse, mais cela peut causer des problèmes pour soulever des colis lourds vers des positions élevées

Dans l'ensemble, le remplissage à partir de BIB avec une pompe péristaltique est l'option préférée. Rincez avec au moins 200 ml d'eau distillée après la dernière mesure avec une pompe péristaltique ou un dispositif de remplissage PFD ou connectez l'entrée d'échantillon (utilisez un filtre!) à une conduite d'eau de traitement ou à une grande seringue. 

9. Résumé

Une SOP est présentée sur le remplissage des boissons emballées dans des Bag-In-Box dans la cellule de mesure d'un compteur de CO2 et/ou d'O2 dissous. Une configuration instrumentale a été recommandée. Des conseils et astuces sont décrits pour faciliter des cycles de mesure sans perturbation. Il a été démontré que les résultats de mesure d'un emballage BIB sont identiques à ceux obtenus lorsqu'il est rempli sous pression avec un dispositif de remplissage PFD. La répétabilité des résultats de CO2 et d'O2 s'est avérée très satisfaisante.