Détermination de la teneur en alcool et en extraits dans les spiritueux et liqueurs

Problématique / Besoin :

La mesure de la teneur en alcool des spiritueux et liqueurs est essentielle pour garantir que les produits sont conformes à la déclaratin de teneur en alcool figurant sur l'étiquette et pour fournir la base de paiement de la taxe. Différentes solutions de mesure sont disponibles pour répondre à ces exigences. La solution la plus appropriée est basée sur les exigences de l'application et les propriétés du produit. 

Méthode utilisée / Réponse apportée :

1. Maturation des spiritueux aux liqueurs

La variété des différents produits alcoolisés sur le marché est illimitée et grandit tout en favorisant l'innovation. Ce qui a commencé avec les saveurs des spiritueux vieillis en barrique s'est transformé en une large gamme de boissons à base de spiritueux mélangés. L'obligation de mesurer et de déclarer une teneur en alcool précise est cohérente avec toutes les boissons alcoolisées du monde entier. Obtenir une précision élevée tout au long du processus de mélange et dans l'emballage final garantit que votre distillerie respectera les réglementations gouvernementales. Mélanger le produit avec de l'eau pour obtenir la bonne teneur en alcool est l'un des processus de production les plus longs. En veillant à ne pas dépasser la teneur indiquée sur l'étiquette, il faut également garder un oeil sur la teneur en extrait du profil de saveur. La vérification de la concentration d'alcool après chaque ajout d'eau peut prendre 2 à 3 heures par la méthode de distillation classique en laboratoire. Des méthodes plus rapides existent pour obtenir un résultat pour l'alcool, mais il y a  des sacrifices qui doivent être faits pour échanger la vitesse contre la précision. Anton Paar propose des produits qui satisfont aux exigences gouvernementales en matière de vérification de l'allégation sur l'étiquette pour la teneur en alcool. La norme de l'industrie est un densimètre autonome comme le DMA 5000 M peut mesurer la teneur en alcool des spiritueux, mais associé à un appareil de distillation, il convient à tous les produits. Les boissons contenant des arômes et des sucres nécessitent une procédure de distillation en laboratoire qui prend du temps, mais des instruments tels que le Modulyzer Liqueurs et le système d'analyse Alcolyzer permettront de gagner du temps en réduisant le nombre de distillations et en améliorant la vitesse d'obtention des résultats sans sacrifier la précision. Le bon choix dépend toujours de la taille de la distillerie, du nombre de produits différents et des classes de spiritueux produites elles-même. 

2. Méthodes officielles acceptées 

La méthode de référence la plus courante et la plus largement utilisée pour déterminer la teneur en alcool et en extraits est la distillation en laboratoire (AOAC 982.10). La mesure de la densité du distillat et du résidu de distillation permet de calculer la teneur en alcool (% v / v; ABV = alcool en volume) et en extrait (% p / p) de l'échantillon à l'aide de tableaux appropriés. Les instruments acceptés pour la détermination de la densité comprennent le pycnomètre, l'hydromètre et les densimètres à tube en U oscillant. Les pycnomètres offrent une bonne précision, mais la méthode prend du temps et nécessite un personnel formé pour obtenir des résultats reproductibles. Les hydromètres sont plus faciles à utiliser mais nécessitent plus de 200 ml d'échantillon. 

3. Solutions de mesure d'Anton Paar 

DMA 4500 M ou DMA 5000 M autonomes

Il est facile de mesurer la concentration d'alcool dans les spiritueux directement à partir de la coupe du coeur de la distillation de production. Les spiritueux produits directement par distillation et dilution ultérieure avec de l'eau (pas d'ajout d'autres composants, pas de stockage en fûts de bois, etc) ne contiennent que de l'acool et de l'eau. Des exemples typiques sont : la vodka, les eaux-de-vie de fruits et les boissons fraichement distillées avant stockage en fûts de bois ou ajout d'additifs. Ces liquides sont officiellement considérés comme des mélanges d'alcool pur / eau, bien que de petites quantités de substances aromatiques, d'autres alcools, etc. puissent être présentes. La détermination de la teneur en alcool se fait directement en introduisant la boisson d'origine dans le tube en U oscillant DMA 4500 M ou DMA 5000 M. Les concentrations d'alcool peuvent être mesurées de 0% à 100% d'alcool en % p / p ou % v / v. L'affichage direct de la concentration est basé sur des tableaux d'alcool spécifiques aux exigences locales telles que la température de référence : table OIML (Organisation Internationale de Métrologie Légale) : la table la plus utilisée au niveau international; il indique la densité par rapport à l'alcool % v / v ou % w / w, température généralement 20° C. Tableau AOAC (Association of Official Analytical Chemists) : concentration d'alcool % v / v à 60° F. Tableau IUPAC (Union internationale de chimie pure et appliquée) : alcool en % v / v ou % w / w à 20° C. L'instrument est offiiciellement reconnu et certifié par des organisations nationales et internationales telles que le TTB, l'OIV, HM Customs and Excise, AOAC et bien d'autres. 

Modulyzer Liqueurs

Lorsque le spiritueux est vieilli en barrique ou aromatisé et sucré, la mesure de la densité seule ne suffit pas. La teneur ajoutée en extrait peut obscurcir la concentration d'alcool, de sorte que des paramètres de mesure supplémentaires sont nécessaires. Pour résoudre les boissons à base de liqueur, une solution est le Modulyzer Liqueurs, composé d'un densimètre et d'un réfractomètre. L'une ou l'autre des options ci-dessous offrira des déterminations d'alcool et d'extraits et réduira le nombre de distillations pendant le mélange. En fonction des exigences de précision, deux solutions différentes sont disponibles : 

• DMA 4500 M et Abbemat 500 (configuraion de base)
• DMA 5000 M et Abbemat 500 (configuration avancée) 

Cependant, cette technique de mesure comporte certains inconvénients. Etant donné que la mesure de la concentration d'alcool est indirecte, des ajustements spécifiques au produit pour l'obscurcissement et des tests de plausibilité fréquents par distillation sont nécessaires pour vérifier la précision de l'étalonnage. La mesure de la densité et de l'indice de réfraction permet le calcul des valeurs d'alcool et d'extraits. 

Le processus est simple mais prend du temps : 

1. Mesurer un échantillon

2. Obtenir les résultats 

3. Effectuer la distillation

4. Appliquer de l'alcool et extraire les compensations

Une fois chaque produit créé et ajusté, le Modulyzer Liqueurs est prêt pour la mesure. Les décalages restent constants tant que les échantillons sont produits avec une bonne répétabilité. Les plus légers écrats dans la composition du produit causés par un mélange ou une homogénéisaion incomplète affectent les résultats de l'éthanol. C'est une méthode très sensible et idéale pour repérer les changements de processus. Chaque lot doit être vérifié au début du processus de mélange pour vérifier que les teneurs en alcool et en extrait sont cohérentes. Les mesures sans corrections spécifiques au produit seront incorrectes. Compte tenu de tous ces aspects, le Modulyzer Liqueurs représente un autre outil de test des spiritueux. 

Système d'analyse Alcolyzer pour liqueurs

La mesure directe de la concentration d'alcool est préférée aux mesures indirectes car l'influence des autres composants de la boisson est minimisée. Des décalages spécifiques au produit peuvent être nécessaires, mais les légères variations du contenu de l'extrait n'affecteront pas la mesure d'un lot à l'autre. La mesure de la teneur en alcool par spectroscopie proche infrarouge est répétable à 0,01% v/v. L'ajout de l'Alcolyzer Spirits ME au DMA 4500 M ou DMA 5000 M permet une analyse directe des boissons contenant des édulcorants au fructrose : 

• Méthode WHISKY : convient aux whiskies jusqu'à 5 g / L
• Méthode COGNAC : convient pour la liqueur claire à base de fructose jusqu'à 20 g / L
• Méthode COGNAC avec Offset : convient pour la liqueur claire à base de fructose de plus de 20 g / L

Les boissons contenant du saccahrose et / ou du sucre inverti subissent le processus d'inversion du sucre et affectent la densité et la mesure de l'alcool par spectroscopie NIR. L'extension de ce système avec le polarimètre MCP 100 permet la mesure de l'inversion et une correction automatique de la teneur finale en alcool. Une analyse directe d'alcool et d'extrait de spiritueux clairs et sucrés est activée : 

• Méthode LIQUEUR : convient aux liqueurs claires à base de saccharose avec une teneur en sucre supérieure à 20 g / L 

Cependant, si l'un des points suivants s'applique, des erreurs de mesure peuvent survenir : 

• La liqueur contient d'autres sucres dans l'extrait (maltose, oligosaccharide)
• Le rapport fructose / glucose (sucre inverti) n'est pas équilibré

4. Comparaison et évaluation du système

Il existe de nombreuses options pour un distillateur pour vérifier la concentration d'alcool et d'extrait. La meilleure option est celle qui fonctionne pour les capacités actuelles et qui se développera avec l'entreprise à mesure que le distillateur se développera sur de nouveaux marchés et de nouvelles saveurs. La plupart des distillaries commencent avec un hydromètre ou un pycnomètre parce que le prix s'inscrit facilement dans le budget et que les gouvenements ont historiquement autorisé ces appareils. La mise à niveau du laboratoire vers un densimètre autonome réduit le volume de l'échantillon au minimum et permet la modularité du système. La perspective de la prochaine étape de croissance devrait être un facteur dans le processus de prise de décision. Le DMA 4500 M ou 5000 M en tant que système de base offre une fonctionnalité plug-and-play et peut être étendu avec l'Abbemat 500, l'Alcolyzer Spirits ME ou le MCP 100. Le facteur décisif doit se résumer au prix, à la compétence et au temps. Alors que le DMA et l'Abbemat sont moins chers, il y a plus d'étapes et de compétences impliquées pour vérifier chaque formulation et vérifier l'exactitude d'un lot à l'autre. Il faudra plus de temps au laboratoire pour effectuer la distillation. 

Passer au DMA avec l'Alcolyzer Spirits ME et MCP 100 permettra de gagner du temps en laboratoire puisque la détermination de l'alcool et de l'extrait peut être effectuée directement à partir du produit fini sans aucune préparation d'échantillons. Cette configuration de système offre le plus haut degré de simplification car le besoin de distillation est presque éliminé. Il y a une lacune où l'Abbemat 500 est utilisé puis jeté dans les futures mises à niveau. Cependant, l'Abbemat 500 peut être réutilisé pour surveiller la fermentation ou pour mesurer les matières premières entrantes comme les arômes aux édulcorants. L'Abbemat 500 fonctionne sans avoir besoin d'un ordinateur connecté et est adapté pour un fonctionnement en ligne proche. Chacun des systèmes excelle d'une certaine manière et aucune configuration n'est parfaite pour tous les types de boissons et toutes les situations de laboratoire. Une comparaison des configurations permet à première vue de savoir quel système offre quels avantages et inconvénients par fonction. 

5. Conclusion

L'industrie des spiritueux évolue rapidement avec des profils de saveur et de nouvelles alternatives d'édulcorants. Rester en conformité avec les réglementations gouvernementales est essentiel pour votre entreprise. Anton Paar comprend cela mieux que quiconque et propose un système personnalisable pour répondre à vos demandes.