Caractérisation des masques de protection

Problématique / Besoin :

Les masquent faciaux qui couvrent la bouche et le nez du porteur, tels que les masques chirurgicaux, sont destinés à empêcher l'expulsion de grosses particules par le porteur dans l'environnement et la plupart ont une couche orientée vers l'extérieur résistante aux fluides pour protéger le porteur contre les éclaboussures et les goutelettes. La taille des pores et le volume des pores de ces masques de protection peuvent être évalués par porométrie à flux capillaire et porosimétrie par intrusion de mercure, tandis que l'interaction de l'humidité avec un masque peut être évaluée par des isothermes volumétriques statiques de soprtion d'eau. 

Méthode utilisée / Réponse apportée :

1. Introduction

Les masques chirurgicaux ou procéduraux destinés à empêcher les grosses particules expulsées par le porteur dans l'environnement sont des masques en tissu multicouches minces. La couche externe est généralement résistante aux fluides pour atténuer la pénétration des fluides corporels (par éclaboussures ou gouttelettes). La couche intermédiaire est un tampon de filtration qui sert à empêcher le passage des gouttelettes et des particules, et une troisième couche repose entre le visage, la bouche et le nez. Les trois couches sont scellées sur les bords pour maintenir la structure. La couche externe résistante aux fluides est généralement en polypropylène hydrophobe non tissé à gros pores, thermo ou filé. Le tampon filtrant, la couche à petits pores responsable de l'efficacité du filtrage, est normalement constitué de polypropylène non tissé soufflé à l'état fondu. La couche intérieure, un autre tissu non tissé à gros pores, offre un confort et empêche la salive et la transpiration de saturer le tampon filtrant. 

La filtration des particules est réalisée par : 

1. Tamisage : empêcher physiquement le passage des particules à travers le filtre en fonction de la taille de la particule ayant une dimension supérieure à tout passage donné (pore) dans le filtre. 

2. Impact inertiel : retient les particules en mouvement rapide et plus grosses lorsqu'elles se déplacent à travers un réseau de pores tortueux et entrent en collision avec les fibres du tampon.

3. Impact diffusif : maintien en place des particules impactées par les forces de Van Der Waals lorsqu'elles entrent en contact avec les fibres du filtre à faible vitesse. 

4. Interaction électrostatique : capture des particules en profitant de l'attraction entre une particule chargée et une charge de surface sur le filtre. 

La distribution de la taille des pores des trois couches, mais principalement de la couche intermédiaire, détermine l'efficacité globale de la filtration. Des pores plus petits dans les couches améliorent l'effet de tamisage et offrent une plus grande surface pour la capture des particules. La nature non tissée du tissu crée un réseau de pores tortueux et augmente l'efficacité de l'impact (inertie et diffusion). Les masques chirurgicaux offrent au porteur, par exemple, les travailleurs de la santé, une certaine protection contre les agents pathogènes en suspension dans l'air, mais comme ils peuvent être amples, ils ne sont pas destinés à fonctionner avec l'efficacité d'un masque de type respirateur. Cependant, il a été constaté que les masques chirurgicaux réduisaient considérablement la détection de l'ARN du virus de la grippe dans les gouttelettes respiratoires et de l'ARN du coronavirus dans les aérosols, ce qui a permis de conclure que les masques chirurgicaux peuvent empêcher la transmission des coronavirus humains et des virus de la grippe. Les masques moulés à une seule couche ou à cône sont généralement conçus pour protéger le porteur contre la poussière dans des applications telles que l'agriculture, la coupe du bois et la construction, mais sont souvent vendus avec des allégations concernant la filtration bactérienne. Ce rapport se concentre sur la caractérisation physique d'un masque plissé à trois couches (masque 1) et d'un masque à cupule moulé (masque 2), les résultats ne visent pas à décrire l'efficacité de la filtration virale ou bactérienne. 

Méthodes de caractérisation

Pour caractériser la structure poreuse de ces masques faciaux, deux technologies complémentaires mais distinctes sont généralement utilisées : 

1. La porométrie à flux capillaires (CFP) est utilisée pour décrire la distribution de la taille des pores traversants, qui est en corrélation avec la taille des particules qui traverseront ou non le matériau. Le CFP mesure la taille des pores traversants de séparation (les plus petites "fenêtres" dans les voies d'écoulement d'air à travers le matériau qui rejettent les particules par exclusionde taille). Cela se fait en remplissant les pores d'un média filtrant avec un fluide connu pour mouiller complètement le matériau et dont la tension superficielle interfaciale avec l'air est connue. L'échantillon est ensuite exposé à une source de pression d'air régulée qui est progressivement augmentée. Au début, il n'y aura pas de débit, mais une fois que la pression atteindra un niveau supérieur aux forces capillaires à l'intérieur des pores, le fluide sera expulsé et le flux d'air commencera. L'équation de Washburn décrit la relation entre la pression à laquelle cela se produit et le diamètre du pore. 

2. La porosimétrie par intrusion de mercure (MIP) fournit des informations sur le volume des pores, non disponibles avec la porométrie à flux capillaire, corrélées aux propriétés mécaniques telles que la capacité, la résistance, la souplesse et la résistance. MIP utilise également l'équation de Washburn, mais au lieu de rechercher le point auquel les forces capillaires sont surmontées pour expulser un fluide mouillé d'un pore d'un certain diamètre, il surveille le point auquel elles sont surmontées pour permettre à un matériau non mouillant de pénétrer dans un pore. Parce qu'il le fait en mesurant directement la quantité de mercure introduite dans un échantillon à différentes pressions, il fournit également des informations sur le volume des pores. Une autre différence majeure entre MIP et CFP est que tous les pores accessibles à l'extérieur du matériau contribueront aux résultats MIP, alors que seule la dimension limite le long d'un pore traversant est mesurée dans CFP. En raison de cette différence, il n'est généralement pas possible de discerner lesquels des pores mesurés avec MIP sont des pores traversants car leur volume total de pores réel peut être dominé par les autres structures de pores du matériau : les pores de la couche interne, par exemple. Et, comme la CFP ne fournit généralement pas d'informations sur le volume des pores, les deux techniques sont utilisées dans les efforts de recherche et de développement. Pour les efforts de contrôle de la qualité, le CFP est plus répandu en raison de sa facilité d'utilisation globale. 

3. La sorption volumétrique statique de la vapeur d'eau est utilisée pour comprendre l'hydrophobicité/hydrophilicité des matériaux. Cette technique supplémentaire fournit des résultats comparables aux mesures volumétriques statiques gravimétriques de sorption de vapeur dynamique (DVS); une isotherme de sorption d'eau est créée en appliquant d'abord un vide sur l'échantillon, suivi d'un dosage soigneux de vapeur d'eau pure. La sorption est ensuite mesurée via des transducteurs de pression sur toute la plage de pressions relatives, c'est-à-dire l'humidité relative (RH). 

2. Expérimental

Porométrie à flux capillaire

Les expériences CFP ont été réalisées sur un instrument Anton Paar Porometer 3G. Le masque 1 a été analysé en utilisant les 3 couches ensemble et chaque couche séparément. Le masque 2 a été mesuré tel quel. Les specimens d'essai ont été découpés à partir des échantillons, puis complètement mouillés à l'aide du fluide mouillant Porofil. Les spécimens ont ensuite été chargés dans un porte-échantillon standard de 25 mm de diamètre pour analyse. La durée totale de l'analyse était d'un peu plus de 30 minutes. 

Porosimétrie par intrusion de mercure

Le MIP a été réalisé à l'aide d'un instrument de la série Anton Paar PoreMaster. Une petite portion du masque 1 contenant les 3 couches et pesant 0,024 g a été découpée et chargée dans un pénétromètre à mercure à tige standard de 0,5 cm3. Le poids de l'échantillon analysé pour le masque en polyester monocouche 2 était de 0,0391 g. Les cellules contenant les échantillons ont été placées dans les stations basse pression de l'instrument. Les cellules ont été évacuées pendant 10 minutes avant de commencer l'analyse. L'analyse à basse pression a été effectuée en pressurisant les cellules jusqu'à 50 psi. Après l'achèvement de l'analyse à basse pression, les cellules ont été transférées à la station de mesure à haute pression pour effectuer une pressurisation de 20 à 60 000 psi. La durée totale de l'expérience était d'environ 30 minutes. 

Sorption de vapeur volumétrique statique

Des études volumétriques de sorption de vapeur statique ont été réalisées à l'aide d'un instrument Anton Paar VSTAR. Le masque 1 a été analysé dans son ensemble et en couches individuelles. Le masque 2 a été mesuré tel qu'il a été reçu. Tous les tests ont été effectués sur des masques neufs, jamais portés. Environ 100 mg (0,1000 g) de matériaux de masque ont été chargés dans des cellules d'échantillon de type V avec des bulbes et dégazés à une pression de 3 millitorr à la température d'analyse de 25°C pendant un minimum de 12 heures in situ sur l'instrument. La température a été maintenue à l'aide du bain de recirculation PolyScience et de la configuration Dewar installée sur l'instrument VSTAR. Les poids dégazés ont été enregistrés sur une balance analytique et entrés dans le logiciel VSTAR avant l'analyse. Le volume de vide a été déterminé en utilisant de l'hélium gazeux. Un test d'étanchéité a été réalisé sur l'échantillon avant analyse. L'analyse de quatre mesures simultanées a nécessité moins de 15 heures de temps d'instrument. 

3. Résultats

Taille des pores et volume des pores

Une comparaison des résultats CFP pour les deux masques montre une nette différenciation entre les distributions de taille de pore traversant. Une comparaison des résultats de la taille des pores MIP montre des résultats assez similaires. Les deux ont des distributions de tailles de pores de plus de 300 à moins de 20 µm. Le masque 1 a des pores inférieurs à 20 µm. Le masque 1 a des pores inférieurs à 20 µm qui ne semblent pas être présent dans le masque 2. Les résultats du volume intrus se sont avérés être le principal différenciateur entre les deux échantillons. Le masque 1 a montre plus de 5 cm3/g de volume de pores, tandis que le masque 2 a environ la moitié. Le CFP a également été utilisé pour examiner chaque couche du masque 1. Il est évident à partir de ces valeurs que la couche médiane du masque 1 domine les résultats CFP. Il est également intéressant de noter que les valeurs de taille de pores traversants de cette couche unique sont légèrement supérieures à celles mesurées lorsque le masque a été exécuté dans son ensemble. Cela montre l'effet de la complexité des pores traversants qui se produit lors de la superposition de feuilles de matériaux poreux. 

Absorption de la vapeur d'eau 

Les isothermes de sorption d'eau ont révélé des différences quantitatives qui ne sont pas évidentes à partir de simples tests de gouttelettes d'eau. Pour cet échantilln spécifique d'un masque type chirurgical, aucune des trois couches n'a montré de forte affinité pour l'humidité (c'est-à-dire une capacité d'absorption hydrophile). Les quantités absolues adsorbées étaient faibles et les données de désorption indiquaient un degré élevé de réversibilité dans toutes les couches. Néanmoins, les résultats quantitatifs ont indiqué que, sur une base par masse, la couche interne adsorbait le moins de vapeur d'eau sur toute la plage d'humidité relative (RH). La couche médiane "filtrante" adsorbe le plus de vapeur d'eau. Le masque à cupule était significativement plus hyudrophile (jusqu'à 70% d'humidité relative) que n'importe quelle couche du masque chirurgical. Mais, à un pourcentage d'humidité relative élevé, la couche intermédiaire du masque chirurgical a commencé à montrer une absorption significative, bien supérieure au masque à cupule. Seule la couche interne du masque chirurgical adsorbait moins que le masque à cupule à 95% d'humidité relative. 

Les isothermes du masque 1 sont toutes conformes à la classification IUPAC Type III ou V, sans formation de monocouche identifiable du fait de l'absence de genou convexe en dessous de 30% HR. Les interactions adsorbentadsobate étaient relativement faibles et les molécules adsorbées se regroupaient autour des sites les plus favorables à la surface d'un solide macroporeux. 

4. Conclusions

Le CFP, le MIP et les isothermes de sorption de vapeur volumétrique statique se sont révélés être des méthodes utiles pour caractériser et différencier les différents matériaux de tissu utilisés dans la fabrication d'équipements de protection individuelle. Le CFP a pu différencier clairement les plus petits pores traversants dans les deux masques et les distributions de taille de pores dans chacun. Le MIP a également fourni des informations sur le volume total des pores et les pores plus petits capables de capturer les particules qui ne se déplacent pas directement à travers une couche filtrante. Les différences d'hydrophobicité entre les couches du masque chirurgical et du masque cupule ont été également terminées quantitativement.