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Conseils et astuces de Joe Flow - Mesure oscillatoires

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Problématique / Besoin :

Les mesures oscillatoires sont souvent utilisées pour la caractérisation rhéologique de différents matériaux. Ils sont particulièrement utiles pour caractériser les structures d'échantillons viscoélastiques.

Méthode utilisée / Réponse apportée :

Comment utiliser les tests oscillatoires et quels paramètres dois-je mesurer ?

Dans les tests oscillatoires, la géométrie de mesure se déplace d'avant en arrière à une fréquence et une amplitude définies. L'avantage d'effectuer le test de cette manière est que de petites contraintes sont appliquées sur l'échantillon, ce qui permet de mesurer des échantillons rigides et solides. Le plateau inférieur est statique tandis que le plateau supérieur effectue un mouvement de va-et-vient entrainé par une roue avec une tige de poussée montée de manière excentrique. A 90° et 270° de déviation, la plaque supérieure atteint son amplitude maximale. Le couple requis pour déplacer la plaque supérieure divisé par la surface de la plaque entraine la contrainte de cisaillement appliquée. La déformation y peut être calculée à partir de la flèche par rapport à la taille de l'espace.

Les tests oscillatoires peuvent être mesurés avec deux types de paramètres de test différents.

Dans un essai de contrainte de cisaillement contrôlée (CSS), un couple est appliqué pour atteindre la contrainte de cisaillement donnée et la déformation ou la déformation résultante est mesurée.
Dans un essai de déformation par cisaillement contrôlé (CSD), la déformation donnée est définie par le contrôle de l'angle de déflexion et la contrainte de cisaillement requise est mesurée.
La plupart des tests oscillatoires sont effectués en mode de déformation contrôlée. La déformation donnée et la réponse de contrainte de cisaillement différée mesurée sont utilisées pour calculer le module de stockage G' et le module de perte G". Le module de stockage G' est une mesure de l'énergie de déformation stockée dans le système. Il reflète le caractère solide (la partie élastique) de l'échantillon. Le module de perte G" est une mesure de l'énergie de déformation perdue et caractérise donc la partie liquide (la partie visqueuse) de l'échantillon. Ces deux paramètres sont le plus souvent affichés dans les diagrammes des tests oscillatoires.

Quels tests sont généralement effectués ?

Les tests typiques effectués en oscillation sont le balayage d'amplitude, le balayage de fréquence, le test de température et le test de temps. Un balayage implémente toujours une modification d'un paramètre défini, par exemple dans un balayage d'amplitude une déformation croissante.

Le balayage d'amplitude doit toujours être le premier test que vous effectuez. Il détermine la gamme viscoélastique linéaire (gamme LVE) et ses limites. Dans la plage LVE, les modules de stockage et de perte sont parallèles à l'axe des x. Par conséquent, la structure de l'échantillon n'est évidemment pas détruite par la déformation appliquée. Un profil de mesure typique pour un balayage d'amplitude est une augmentation logarithmique de la déformation de 0,01% à 100% avec cinq points de mesure par décade et une fréquence angulaire constante de 10 rad/s. Dans un balayage d'amplitude, le rhéomètre effectuant la mesure contrôle avec précision la déformation donnée et enregistre le point de données une fois les réglages requis atteints. En conséquence, aucune durée de point de mesure n'a besoin d'être réglée par l'utilisateur.

Outre la détermination de la LVE, la limite élastique peut également être analysée comme le point auquel le module de stockage et le module de perte s'écartent de leur évolution parallèle. De plus, il renseigne sur le caractère structurel d'un échantillon avec G'>G" étant un solide viscoélastique et G">G' étant un fluide viscoélastique. La résistance structurelle du matériau est exprimée par la valeur G' dans la plage LVE. Le point de croisement de G' et G" est également appelé point d'écoulement. Il représente le début de l'écoulement dans l'échantillon. D'autres mesures oscillatoires sont des tests de temps et de température qui sont utilisés pour déterminer le durcissement des systèmes réactifs ou pour analyser le comportement de votre échantillon à différentes températures. Tous ces tests sont effectués à des déformations comprises dans le domaine viscoélastique linéaire afin que la structure ne soit pas détruite pendant la mesure. Une fréquence angulaire typique pour ces expériences est de 10 rad/s. Le facteur de perte tano est un paramètre de mesure qui est souvent tracé dans les diagrammes d'essais de temps et de température. Cette valeur décrit la relation G"/G'. Si tano est compris entre 0 et 1, l'échantillon est un solide viscoélastique. Si la valeur de tano est 1, l'échantillon mesuré est au point sol-gel. Aux valeurs supérieures à 1, l'échantillon se comporte comme un liquide viscoélastique. Dans les tests temporels, les paramètres (fréquence et contrainte) sont maintenus contants et le comportement de l'échantillons est observé au fil du temps. Ces tests sont souvent utilisés pour les mesures de durcissement et la détermination de la durée de vie en pot ou de la régénération structurelle.

Dans les tests de température, la déformation et la fréquence angulaire sont maintenues constantes et la température est modifiée. De telles expériences sont souvent utilisées en science des polymères pour mesurer la température de transition vitreuse, la page de fusion ou la plage de ramollissement.

Un balayage de fréquence est utilisé pour étudier le comportement à long et à court terme de votre échantillon. Les données à hautes fréquences représentent le comportement à court terme de l'échantillon alors que les effets à long terme influencent les données à basses fréquences. La forme des courbes de G' et G" vous renseigne sur la structure de l'échantillon. Pour les polymères, la viscosité zéro, le spectre de temps de relaxation et la distribution de masse molaire peuvent être analysés sur la base de cette expérience. Un profil de mesure typique pour un balayage de fréquence ressemble à ceci : sélectionnez une déformation dans la plage LVE de l'échantillon et une fréquence angulaire décroissante de manière logarithmique entre 100 rad/s et 0,1 rad/s et choisissez cinq points de mesure par décade. Comme pour le balayage d'amplitude, vous n'avez pas besoin de définir une durée de point de mesure. Notez que plus la fréquence est petite, plus il faut de temps pour générer un point de mesure. Par conséquent, la durée du point de mesure diffère d'un point de mesure à l'autre.

Les expériences oscillatoires fournissent une variété de procédures de mesure. L'avantage par rapport aux tests de rotation est qu'en plus des fluides viscoélastiques, les solides et les solides viscoélastiques peuvent également être mesurés et que la partie élastique et visqueuse des échantillons peut être séparée au lieu de mesurer une fonction de viscosité globale. De plus, vous obtenez des informations sur le comportement de l'échantillon au repos afin que l'échantillon soit caractérisé plus précisément sans effort supplémentaire.

Produits utilisés