Contrôles de qualité simples et conformes des huiles naturelles pour les applications pharmaceutiques et de haute qualité

Problématique / Besoin :

Les propriétés des huiles d'origine naturelle dans les produits pharmaceutiques et autres produits de haute qualité comme les cosmétiques ou les aliments doivent être contrôlées et vérifiées de manière approfondie. La mesure de la gravité spécifique est un paramètre clé de ce contrôle de qualité. 

Méthode utilisée / Réponse apportée :

1. Introduction

Les huiles végétales et les huiles à base de plantes sont utilisées depuis longtemps à des fins diverses. En particulier à des fins médicales, il est essentiel de respecter des réglementations strictes concernant les paramètres obligatoires à analyser et la documentation traçable des résultats. Les densimètres Anton Paar, en particulier les modèles compacts DMA 501 et DMA 1001, offrent un ensemble complet et bien conçu de caractéristiques techniques et logicielles pour ces tâches et contribuent à simplifier les mesures ainsi qu'à réduire les erreurs et le temps de mesure. 

Domaines d'application typiques

Les applications les plus courantes des huiles naturelles sont les suivantes : 

• Excipients utilisés comme huiles porteuses dans les préparations cosmétiques, pharmaceutiques et les aliments
• Ingrédient actifs dans la médecine naturelle (comme la médecine traditionnelle et la phytothérapie, les produits ayurvédiques, etc.), les produits de bien-être et les nutraceutiques
• Utilisation générale comme composés aromatiques et odorants

Types d'huiles et processus de production

Les huiles naturelles neutres, les graines et les matières végétales contenant des graisses sont pressées avec une force élevée pour extraire l'huile. Parfois, cela se fait à température élevée. Les exemples sont l'huile d'olive, l'huile de tournesol, l'huile de canola, l'huile de noix de coco, l'huile de soja ou l'huile de maïs. 

Huiles essentielles/aromatiques

Les huiles essentielles ou aromatiques constituent une autre catégorie. Ces huiles sont le plus souvent produites par la distillation à la vapeur d'eau de plantes qui contiennent des huiles et des graisses sensibles, difficiles à extraire autrement et riches en arômes. Les huiles de roses, de citrons, d'oranges ou de menthe poivrée en sont des exemples typiques.

Huiles parfumées/aromatisées

Une approche plus simple est celle de l'huile parfumée/aromatisée, dans laquelle la matière végétale - souvent des plantes médicinales - est trempée pendant une longue période dans une huile de support neutre pour en extraire les composants liposolubles. Pour cela, il faut bien sûr des huiles de support neutres de haute qualité. 

Autres étapes de production et paramètres de contrôle de la qualité

Après l'extraction initiale de l'huile, d'autres étapes de purification sont effectuées. Il peut s'agir d'une simple séparation de l'eau également extraite, d'une filtration pour éliminer les résidus solides de la matière végétale ou de processus de clarification chimique et thermique plus difficiles qui séparent l'huile du contenu non lipidique comme les protéines ou les glucides. 

Au cours de ces étapes et, surtout, à la fin de celles-ci, il est nécessaire de procéder à un contrôle approfondi de la qualité de l'huile produite. Les paramètres physiques simples comme la gravité spécifique, l'indice de réfraction et la rotation optique ainsi que la viscosité sont les plus couramment utilisés et les plus réglementés.Chaque fournisseur doit spécifier les paramètres physiques pertinents pour ses certificats de matériaux. Ceci est vrai pour toutes les tailles d'entreprises, de la petite entreprise locale au producteur mondial qui fournit un large éventail d'industries différentes allant de la pharmacie, des cosmétiques, des arômes et parfums à l'alimentation et aux boissons. 

2. Réglementation de la qualité

Selon l'utilisation prévue et le pays de commercialisation, les huiles doivent être de qualité alimentaire ou pharmaceutique. Cela signifie que les réglementations gouvernementales locales et supranationales (par exemple, le Commission européenne), le Codex Alimentarius s'appliquent. Bien entendu, pour les industries réglementées, les différentes pharmacopées définissent les tests obligatoires et les méthodes d'essai utilisées. 

Cibler l'industrie pharmaceutique comme client est un segment de marché très rentable pour tout producteur d'huiles naturelles. Il est donc assorti de règles strictes à respecter. Les méthodes de mesure doivent être conformes aux exigences de la Pharmacopée et les tests obligatoires pour les produits sont également indiqués dans chaque monographie. 

Bien que les réglementations relatives à l'utilisation dans les cosmétiques, les nutraceutiques ou les aliments puissent être moins strictes, opter pour le plus haut niveau de contrôle qualité permet toujours au producteur de bénéficierdu plus haut niveau de confiance sur le marché et d'accéder à l'éventail complet des clients. 

Solutions pour l'industrie pharmaceutique

Pour un instrument de laboratoire, cela signifie que les facteurs suivants doivent être pris en compte : 

• Une excellente technologie de mesure de pointe, conforme aux réglementations en vigueur
• Caractéristiques et fonctions techniques et logicielles simplifiant les mesures et évitant les erreurs de manipulation
• Interfaces électroniques pour une manipulation simple et sûre des données et des métadonnées
• Tous ces facteurs combinés aux fonctions de sécurité, répondent aux exigences de traçabilité complète des actions et des événements, conformément aux directives GxP
• Possibilité de révision et d'approbation avec des fonctions de signature électronique

3. Références analytiques

En outre, la monographie USP <401> "Fats and fixed oils", à laquelle on se réfère généralement pour les procédures de test des produits à base d'huile naturelle, mentionne USP <841> "Specific Gravity" comme l'un des contrôles et vérifications de routine de la qualité. 

4. Défis de mesure et solutions techniques des densimètres Anton Paar

La gravité spécifiques étant l'un des paramètres obligatoires à déterminer, la mesure numérique de la densité présente un certain nombre d'avantages pour les défis analytiques quotidiens en laboratoire. 

Temps de mesure et volume des échantillons

Les méthodes traditionnelles et manuelles, comme les pycnomètres et les hydromètres, sont en général plus sujettes aux erreurs, à la casse et une seule mesure prend beaucoup de temps. Des résultats fiables et constants nécessitent une manipulation soigneuse et expérimentée de la part de l'opérateur. Le temps nécessaire pour une mesure, y compris le remplissage, la thermostatisation de l'échantillon, la mesure et le nettoyage, est de 20 minutes ou plus. Un densimètre numérique réduit ce temps à 3-5 minutes par échantillon sans avoir à se préoccuper de la température de mesure une fois celle-ci correctement réglée. 

Un autre avantage est que le volume d'échantillon nécessaire ainsi que le volume de solvants de nettoyage sont considérablement réduits. Il suffit de 1 à 2 ml d'échantillon pour obtenir une mesure correcte et l'échantillon peut facilement être récupéré dans la seringue si nécessaire. En particulier pour les huiles essentielles précieuses, un faible volume d'échantillons est un avantage, étant donné que chacun des petits lots de production doit être mesuré et certifié. 

Viscosité de l'échantillon et bulles d'air

La viscosité plus élevée des huiles pose des difficultés lors du remplissage des récipients de mesure traditionnels en raison du temps nécessaire à l'égalisation et de l'inclusion de bulles d'air. La cellule de mesure d'un densimètre numérique est elle-même plus facile à remplir que n'importe quel pycnomètre ou hydromètre. En outre, le FillingCheck automatique basé sur les caractéristiques d'oscillation du tube en U, combiné à U-View - une image complète, zoomable et en direct de l'ensemble du tube en U - permet de détecter et d'éviter les erreurs de remplissage. De plus, les photos peuvent être enregistrées avec chaque résultat pour un examen complet. 

La viscosité elle-même peut également influencer une mesure dans un densimètre numérique utilisant un tube en U oscillant. La correction automatique de la viscosité est obligatoire selon les exigences de la pharmacopée américaine pour les échantillons dont la viscosité est supérieure à 10 mPa-s. La méthode brevetée d'excitation pulsée utilisée  dans tous les densimètres de paillasse Anton Paar utilise une correction avancée de la viscosité sur toute la plage de mesure pour fournir des valeurs correctes. 

Intégrité des données et traçabilité

Outre les défis techniques, les méthodes manuelles présentent un manque de traçabilité. Par exemple, la transcription des résultats à la main est source d'erreurs. Les instrument numériques dotés d'interfaces utilisateur et de fonctions logicielles modernes éliminent pratiquement ces problèmes. Une gestion des utilisateurs et des rôles permet de définir les autorisations individuelles des actions autorisées sur l'instrument. 

En combinaison avec une piste d'audit complète et la fonction de signature électronique, toutes les actions sur l'instrument sont suivies et peuvent être examinées et approuvées. Cela permet de disposer d'un journal complet à des fins d'audit ultérieur et d'éviter la non-conformité. Des possibilités d'exportation de données simples et standardisées par le biais d'un partage de réseau via Ethernet ou USB permettent de stocker facilement les mesures et les méta-données et de les intégrer dans les systèmes de fichiers existants. 

5. Densimètres et segments de marché

La vaste gamme de densimètre d'Anton Paar offre une solution pour chaque producteur d'huiles naturelles. Le DMA 501 et le DMA 1001, d'une précision de 0,001 g/cm3 et de 0,0001 g/cm3 respectivement, sont destinés aux producteurs locaux qui passent des méthodes manuelles aux mesures numériques, entièrement conformes, pour les petits budgets et les mesures peu fréquentes. Cet instrument compact permet de gagner de la place dans le laboratoire sans sacrifier les caractéristiques techniques. 

Le DMA 4101, le DMA 4501 et le DMA 5001, avec leur connectivité avancée et leur automatisation possible, sont la solution pour les sites plus importants avec des sources de matériaux multiples et un nombre croissant d'échantillons. En outre, les densimètres de paillasse d'Anton Paar offrent une grande modularité, l'ajout de paramètres tels que l'indice de réfraction ou la rotation optique est simple. Cette modularité permet de mesurer plusieurs paramètres en une seule fois, ce qui le système Modulyzer idéal pour le contrôle de la qualité des sociétés de commerce international et des maisons d'arômes et de parfums. 

6. Résumé et conclusion

La gravité spécifique des huiles naturelles - huiles neutres ou huiles essentielles - est un paramètre critique à mesurer et à certifier pour la vente et l'utilisation de ces produits dans des industries réglementées comme l'industrie pharmaceutique et pour des applications de haute qualité comme les cosmétiques ou l'alimentation. Tous les densimètres de paillasse Anton Paar intègrent des caractéristiques techniques et logicielles qui aident le personnel de laboratoire à obtenir de bons résultats, à minimiser les erreurs de mesure et à travailler de manière conforme. 

En outre, la gravité spécifique n'est qu'un des paramètres de qualité importants pour l'analyse de ces huiles. Pour les analyses de routine, d'autres instruments Anton Paar, comme les polarimètres MCP, les réfractomètres Abbemat ou le viscosimètre rotatif ViscoQC, présentent des caractéristiques techniques et logicielles similaires et offrent un ensemble complet de paramètres.