Mesure de matériaux à faible surface spécifique à l'aide d'instruments de la série Nova X00

Problématique / Besoin :

Les matériaux à faible surface ont de nombreuses utilisations pratiques, par exemple dans les industries des batteries, des matériaux de construction et pharmaceutiques. Des mesures de surface BET fiables sont essentielles pour comprendre comment de petites différences de surface affectent ou sont corrélées à l'application. Les instruments de la série Anton Paar Nova X00 sont capables d'effectuer des mesures de surface BET répétables avec une surface totale aussi faible que 2 m2 dans la cellule d'échantillon et pour des matériaux avec des surfaces aussi faibles que 0,01 m2/g. 

Méthode utilisée / Réponse apportée :

1. Introduction

Il est crucial de générer des mesures précises et reproductibles de la surface spécifique au BET (SSA) pour les matériaux qui présentent une faible surface ou sur de petites quantités d'échantillons qui ont une surface absolue intrinsèquement petite. Les industries telles que le stockage d'énergie (batteries), la formulation pharmaceutique, la purification de l'eau et la production de matériaux de construction ont particulièrement besoin de ces mesures de qualité. Dans ce rapport, les résultats de la détermination de la quantité minimale de surface totale dans une cellule d'échantillon nécessaire pour obtenir une répétabilité <2% sont décrits. De plus, les résultats d'une étude parallèle d'un échantillon de faible surface (0,01 m2/g) pour déterminer la répétabilité dans ces conditions sont documentés. 

2. Surface totale dans la cellule

Lors de la mise en place d'une expérience de sorption de gaz pour mesurer la surface BET, la quantité totale (m2) de surface d'échantillon dans la cellule est un élément essentiel pour obtenir des résultats précis et reproductibles. Une surface suffisante doit être présente pour que les changements de pression du processus d'adsorption soient facilement et précisément détectés par l'instrument. Le matériau de référence BAM P102  été utilisé pour déterminer la corrélation entre la surface totale (m2) et la répétabilité sur les instruments Anton Paar Nova 800 (cellules d'échantillon longues) et Nova 600 BET (cellules d'échantillon courtes). Sur les deux instruments, des cellules d'échantiloon à bulbe de 9 mm de large avec des tiges de remplissage ont été utilisées. 

Les résultats de trois instruments Nova 800 et trois Nova 600 BET sont présentés. Tous les essais satisfont aux spécifications BAM P102. Il a été constaté qu'une surface totale de 2 m2 dans la cellule donne une répétabilité <2% sur les 6 instruments. De plus, la reproductibilité a été calculée sur tous les essais sur le même type d'instrument et s'est avérée être de 1,77% pour le Nova 800 et de 1,84% pour le Nova 600 BET. La répétabilité a été calculée à partir de trois passages séquentiels de la même aliquote d'échantillon dans la même cellule d'échantillon sur la même station. La reproductiblité a été calculée en utilisant toutes les analyses de toutes les aliquotes de l'échantillon analysé sur les 12 stations Nova 800 (quatre stations x trois instruments) et les 6 stations Nova 600 BET (deux stations x trois instruments). 

3. Echantillon de faible surface - 0,01 m2/g

BET SSA en m2/g d'échantillon est une propriété importante déterminée par la sorption de gaz. Selon la porosité, la taille des particules et la forme des particules, les matériaux peuvent avoir des SSA très faibles. La limite inférieure de SSA mesurable de manière fiable par le Nova et la répétabilité ont été déterminées sur les instruments Nova 800 (celluls d'échantillon longues) et Nova 600 BET (cellules d'échantillon courtes). Pour toutes les analyses, une cellule d'échantillon à bulbe de 9 mm de large avec une tige de remplissage a été utilisée pour l'analyse. Comme il n'y a pas de matériaux de référence dans cette gamme, un échantillon avec une surface d'environ 0,01 m2/g a été créé en mélangeant (diluant) BCR-169 (surface nominale de 0,10 m2/g) avec des billes de cuivre. 

Pour le Nova 800, 27,9311 g (0,37 m2 de surface totale) d'échantillon ont été utilisés pour les mesures et pour le Nova 600 BET, 30,7453 g (0,36 m2 de surface totale) a été utilisé. Toutes les mesures ont donné un coefficient de corrélation pour le tracé BET de 0,999+. La répétabilité du Nova 800 était de 3,54% et celle du Nova 600 BET de 4,04%. Les valeurs de surface BET pour les trois mesures ne variaient que de 0,001 m2/g, mais en raison de la faible surface globale, même une différence aussi petite conduit à une répétabilité de 3 à 4%.  

4. Conclusions 

Les instruments de la série Nova X00 d'Anton Paar sont capables de mesurer une faible surface totale dans la cellule d'échantillon et des échantillons à faible surface spécifique. Une répétabilité < 2% est réalisable avec une surface totale de 2 m2 dans la cellule et un échantillon de 0,01 m2/g a été mesuré avec une répétabilité <5% pour une surface totale d'environ 0,36 m2 dans la cellule. L'excellente performance avec des matériaux à faible surface fait de la série Nova X00 un candidat idéal pour les industries travaillant avec des échantillons tels que les composants de batterie, les produits pharmaceutiques, les poudres métalliques et les oxydes métalliques, entre autres.