Pycnométrie gazeuse pour la mesure des mousses

Problématique / Besoin :

Les propriétés structurelles importantes des mousses peuvent être facilement déterminées à l'aide de la pycnométrie gazeuse. Conformes à la norme ASTM D6226, les pycnomètres à gaz comme l'Ultrapyc 5000 Foam conviennent pour la détermination de la teneur en cellules ouvertes et fermées des mousses polymères. Les évaluations du contenu des cellules non corrigées peuvent  êtres effectuées via cette technique. De plus, la compressibilité et la fracture cellulaire peuvent également être déterminées.

Méthode utilisée / Réponse apportée :

1. Introduction

La pycnométrie gazeuse utilise un gaz inerte à la surface de l'échantillon et le principe de déplacement d'Archimède pour évaluer le volume occupé par une forme irrégulière. Contrairement aux versions de cette technique qui utilisent des fluides à déplacement liquide, la pycnométrie gazeuse est rapide, propre et dépourvue de nombreuses sources d'incertitude inhérentes à la technique. De plus, il permet d'effectuer des mesures à basse pression, ce qui le rend viable pour des matériaux potentiellement fragiles tels que les mousses. La technique consiste à pressuriser une chambre d'échantillonnage, de volume connu, à un niveau spécifié avec du gaz. Une fois la pression stabilisée, une vanne reliant cette chambre à une chambre supplémentaire de référence de volume connu est ouverte et la perte de charge résultante est mesurée. La comparaison de la perte de charge observée avec une chambre d'échantillon vide à celle qui est observée lorsqu'un échantillon est présent permet de calculer le volume occupé par l'échantillon. Cette valeur est le volume pycnométrique. Il est important de noter que le gaz de déplacement remplira tous les espaces à l'intérieur de la cellule, y compris les cellules ouvertes de l'échantillon accessibles de son extérieur. Les cellules fermées, complètement isolées de la surface de l'échantillon, restent exemptes de gaz de déplacement. 

2. Contenu des cellules ouvertes et fermées

Le pourcentage de cellules fermées dans un échatillon de mousse est un paramètre vital dans bon nombre de ses applications. Une méthode simple et rapide pour évaluer cette propriété est décrité dans ASTM D6226. Cette méthode décrit l'utilisation de la pycnomètrie gazeuse pour mesurer la teneur en cellules ouvertes ou fermées dans les mousses rigides. L'utilisation de l'équation 1 pour comparer le volume pycnométrique à un volume géométrique connu fournit le pourcentage du volume à cellules ouvertes présent dans l'échantillon. Le contenu de la cellule fermée est le pourcentage restant. 

Open Cell Content (%) = Vg - Vp / Vg x 100

Closed Cell% = 100% - Open Cell%

Equation 2 = calcul du contenu des cellules fermées

ASTM D6226 définit l'utilisation d'un échantillon constitué de deux cubes indépendants d'un pouce cube (2,5 cm x 2,5 cm x 2,5 cm). Cela simplifie la comparaison du volume pycnométrique au volume géométrique. D'autres configurations d'échantillons, comme une forme cylindrique, peuvent également être utilisées dans la mesure où il est possible de mesurer les dimensions nécessaires pour calculer le volume géométrique. Les résultats obtenus sur cet échantillon sont appelés le contenu de cellules ouvertes non corrigé et le contenu de cellules fermées non corrigé. Pour obtenir le contenu corrigé des cellules ouvertes et corrigé le contenu des cellules fermées, une expérience supplémentaire est nécessaire. Pour mesurer les pourcentages corrigés, les échantillons cubiques d'origine sont triés, ce qui donne des cubes de 16 x 1/2 pouce (1,25 cm). La mesure est ensuite effectuée à nouveau en utilisant ces 16 cubes pour déterminer le nouveau volume pycnométrique. Cette mesure ne fonctionne que pour les échantillons cubiques. Le résultat est ensuite utilisé pour calculer le contenu corrigé des cellules ouvertes et le contenu corrigé des cellules fermées comme indiqué dans l'équation 3 : Open Cell Content (%) = Vg - 2Vp + Vp / 2Vg x 100

Ces valeurs corrigées tiennent compte des cellules ouvertes par le processus d'échantillonnage d'origine utilisé pour obtenir les échantillons de cube originaux d'un pouce.

Exemple : mousse de polyuréthane

L'Ultrapyc 5000 Foam a été utilisée pour mesurer la teneur en cellules ouvertes et fermées de deux mousses de polyuréthane. La première considération est le gaz à utiliser pour la mesure. Alors que l'hélium est traditionnellement utilisé pour les mesures de pycnomètre de densité squelettique en raison de sa petite taille et de son comportement de gaz idéal, l'hélium est souvent absorbé dans les mousses et les polymères, ce qui conduit à des mesures de volume pycnométrique instables et peu fiables. Au lieu de cela, N2, qui n'absorbe généralement pas dans les mousses, est recommandé et a été utilisé dans cet exemple. En raison de la compressibilité facile de la plupart des mousses polymères, des pressions cibles faibles, de l'ordre de 3 à 5 psig, sont recommandées. Des pressions plus élevées (jusqu'à 20 psig) sont utilisées pour les échantillons standard, mais des pressions dans cette plage compresseront un matériau en mousse délicat et ne sont pas recommandées. Ces deux mousses contiennent une grande quantité de pores fermés comme on le voit dans la mesure corrigée. 

 3. Compressibilité et fracture cellulaire

En plus d'aider à l'évaluation du contenu des cellules ouvertes et fermées, l'Ultrapyc 5000 Foam offre la possibilité d'effectuer d'autres expériences de mousse telles que des mesures de compressibilité et de fracture cellulaire. La procédure de compressibilité mesure à la fois la compressibilité de la mousse et la teneur en cellules ouvertes non corrigées en fonction de l'augmentation de la pression. La compression de l'échantillon est calculée comme le pourcentage de diminution du volume par rapport à la première mesure (à la pression requise la plus basse). Ce test est utile pour déterminer si la mesure de la cellule ouverte / fermée est significativement affectée par la pression appliquée à l'échantillon. L'essai de compressibilité ne fait pas la différence entre le changement de volume de l'échantillon causé par une déformation réversible (compression) et celui causé par un dommage permanent (fracture). La fracture peut être éliminée en tant que cause possible en réexécutant cette même procédure. Un comportement répétable indique uniquement une déformation réversible. 

L'Ultrapyc 5000 Foam peut également être utilisé pour mesurer la fracture cellulaire dans une expérience distincte. Dans l'expérience de fracture cellulaire, l'instrument mesure à nouveau la densité et la teneur en cellules ouvertes non corrigées en fonction de l'augmentation de la pression. Cependant, dans ce cas, après chaque mesure de pression incrémentielle, l'instrument effectue un nouveau fonctionnement à la pression demandée initiale avant de passer à la pression supérieure suivante. Autrement dit, la mesure du volume progresse d'une pression cible à la suivante avec une mesure de référence entre les deux. La fracture de la cellule est calculée comme le pourcentage de diminution de volume par rapport à la première mesure de volume (à la pression requise la plus basse). Contrairement à la mesure de compressibilité, ce test fait la différence entre le changement de volume de l'échantillon causé par une déformation réversible (compression) et celui causé par un dommage permanent (fracture), et prend donc plus de temps que la mesure de compressibilité en raison de la mesure de référence entre chaque pression. 

Exemple : mousse de polyuréthane

L'Ultrapyc 5000 Foam a été utilisée pour mesurer la compressibilité et la fracture cellulaire d'une mousse de polyuréthane. Du N2 a été utilisé pour les mesures et une plage de pression de 2 à 18 psig, par incréments de 4 psig, a été demandée. Alors que la compression est modeste à basse pression (0,5 à 2%), à des pressions plus élevées, l'échantillon commence à se comprimer de manière plus significative. Dans l'expérience de fracture cellulaire sur le même matériau, la fracture cellulaire était de 0% sur toute la plage mesurée. Cela indique que la compression observée dans la première expérience est due à une compression réversible et qu'aucune fracture de cellule irréversible n'est présente dans cet échantillon. 

4. Conclusion

L'élévation des cellules ouvertes et fermées, non corrigées et corrigées, les mesures de compressibilité et de fracture cellulaire peuvent être effectuées sur un pycnomètre à gaz avec quelques calculs, ou sur un instrument spécialement conçu pour guider un opérateur tout au long de ce processus et effectuer les calculs automatiquement, tel que le pycnomètre à gaz Ultrapyc 5000 Foam. Ces capacités, ainsi que son répertoire complet de fonctions de pycnomètre à gaz traditionnelles, c'est-à-dire la mesure de la densité squelettique, font de l'Ultrapyc 5000 Foam un outil précieux pour les développeurs et les fabricants de mousses polymères.