Rhéologie des revêtements : comportement thixotropique avec le MCR 72

Problématique / Besoin :

La qualité d'un revêtement dépend directement du comportement rhéologique dans le temps et peut être mesurée à l'aide d'un test de thixotropie en 3 phases (3-ITT).

Restructuration, nivellement de surface et comportement d'écoulement sont des critères clés de la qualité des revêtements. Ces processus sont associés au "comportement thixotropique" et contribuent largement à l'appréciation positive ou négative d'un produit de la part de l'utilisateur. Le comportement thixotropique de revêtements ne peut pas être déterminé au moyen de courbes d'écoulement générées avec une tige ou des systèmes cylindriques ou par des viscosités d'écoulement mesurées à l'aide de coupes d'écoulement. 

Le test de thixotropie en 3 phases (3-ITT) est approprié pour une mesure directe de la restructuration d'un revêtement après une contrainte de cisaillement. La configuration expérimentale reconsititue très bien le processus de l'application avec trois phases de mesure simulant le comportement de la peinture au repos, durant l'application et lors de la restructuration suivant l'application.

Dans le présent rapport d'application, les mesures relevées par le MCR 72 rotatif d'Anton Paar sont utilisées pour déterminer le comportement thixotropique de revêtements pour le contrôle de la qualité. 

Méthode utilisée / Réponse apportée :

Echantillons 

Les mesures ont été réalisées sur deux revêtements de finition différentes; l'un à base d'eau, l'autre à base de solvant.

L'appareil

Toutes les mesures ont été réalisées avec un rhéomètre MCR 72 d'Anton Paar au moyen d'un système de mesure à cylindres CC39 (ISO 3219). ISO 3219 décrit la géométrie cylindrique et définit le rapport entre le diamètre du bécher et le diamètre de la cellule de mesure à 1,0847. Cela permet d'avoir un standard industriel pour les conditions de cisaillement dans l'entrefer de mesure, qui ne dépend pas de la taille du système de mesure. La température du système de mesure est régulée par une chambre Peltier à cylindres C-PTD. Un thermostat à circulation est ainsi inutile. 

Le rhéomètre et la chambre thermique sont entièrement contrôlés à l'aide du logiciel RheoCompass d'Anton Paar. Pour minimiser les frais de nettoyage, il est aussi possible d'utiliser des godets en aluminium jetables. Ces mesures ont été réalisées à 25° C, l'expérience se divise en trois phases : 

1. Mesure à un faible gradient de cisaillement de 0,1 s-1. Cela permet de déterminer la viscosité du matériau au repos. 10 points sont relevés, avec une mesure de 5 s en chaque point. 

2. Cette étape correspond à l'application du revêtement. A cette fin, la peinture est cisaillée à un gradient de 100 s-1. 10 points de données sont relevés. En chaque point, la mesure dure 1 s. En présence d'échantillons peu visqueux, il est souvent nécessaire d'inclure une brève période de quelques secondes à la fin, avec un gradient de cisaillement de 0 s-1 pour que l'échantillon se stabilise brièvement avant la phase suivante. Cela empêche la création d'un signal perturbateur susceptible de se produire en raison de l'inertie de l'échantillon.

3. Mesure à un faible gradient de cisaillement de 0,1 s-1. Cette mesure révèle la rapidité avec laquelle l'échantillon se restructure. Afin de détecter rapidement tout changement structurel, la durée de la mesure en chaque point est fixé à 0,5 s. 1000 points sont mesurés durant cette phase. 

Résultats et discussion

La restructuration a été évaluée par un test de thixotropie en 3 phases (3-ITT). Les résultats montrent que le revêtement à base de solvant est plus visqueux que le revêtement à base d'eau lors de la première phase de repos. C'est aussi le cas lors de la seconde phase qui indique que le revêtement à base d'eau est plus fluide et plus facile à appliquer. Durant la troisième phase, il apparait que la structure du revêtement à base d'eau récupère plus vite et se régénère preque complètement. Par contre la peinture à base de solvant ne retrouve pas complètement sa structure originale. D'un autre côté, la peinture à base d'eau affiche un suintement plus accentué après application, ce qui peut entrainer un revêtement irrégulier. La structure du revêtement à base de solvant se régénère plus lentement et demande plus de temps pour se niveler. 

Dans la pratique, un revêtement connu est habituellement utilisé comme échantillon de référence pour comparer le comportement d'échantillons inconnus et, éventuellement, les optimiser au moyen d'additifs rhéologiques.

Résumé

Les tests de thixotropie en 3 phases permettent d'évaluer les performances d'un revêtement dans son application prévue en quelques minutes. Lors du test, l'évolution de la viscosité dans le temps est mesurée durant l'application puis pendant la restructuration de l'échantillon. Comme le montre le résultat, le rhéomètre rotatif MCR 72 convient parfaitement pour ce test.