Utilisation de la pycnométrie à gaz pour déterminer la cristallinité des composants de la batterie

Problématique / Besoin :

La cristallinité des composants de la cathode et de l'anode en poudre joue un rôle clé dans les propriétés de transfert d'électrons. La pycnométrie gazeuse peut être utilisée pour évaluer la densité squelettique de ces composants, qui peut ensuite être liée à la cristallinité. Des mesures de volume extrêmement précises, comme celles effectuées avec l'Ultrapyc 5000, sont nécessaires pour cette application afin de déterminer la cristallinité relative. 

Méthode utilisée / Réponse apportée :

1. Introduction

L'amélioration des composants de la batterie à électrodes pour obtenir un transfert d'énergie plus rapide et plus efficace est une partie importante de la recherche et de la conception des matériaux de la batterie. En particulier, la cristallinité est une propriété critique des composants d'électrode de batterie solide car elle permet aux ions de conduire efficacement à travers l'anode et la cathode au lieu de ralentir dans les domaines amorphes. Plus la cristallinité du composant anodique ou cathodique est élevée, plus le transfert d'électrons à travers et entre les composants est efficace. La cristallinité affecte le volume d'un matériau et le degré de cristallinité peut être détecté à l'aide d'une technique permettant de mesurer le volume squelettique, telle que la pycnométrie à gaz. La masse et le volume mesuré de l'échantillon sont utilisés pour calculer la densité squelettique. Par conséquent, la densité squelettique est en corrélation avec la cristallinité d'un matériau, où plus la densité squelettique est élevée, plus le matériau est cristallin. Si les densités squelettiques des formations complétement amorphes et complètement cristallines sont connues, il est également possible de calculer le pourcentage de cristallinité d'un échantillon donné. 

2. Mesure de la densité

Souvent, les différences de densité squelettique entre des matériaux de cristallinité variable peuvent être infimes. Afin de détecter en toute confiance tout petit changement ou différence de cristallinité entre les échantillons, l'Ultrapyc 5000, avec contrôle de température Peltier intégré, a été utilisé. Le contrôle de la température est crucial lorsque seules des différences limitées de densité sont attendues. Pour illustrer l'utilisation de l'Ultrapyc 5000 pour cette application, une série de matériaux d'électrode en carbone disponibles dans le commerce avec une cristallinité croissante ont été mesurés. 

En raison de la nature poreuse de ces charbons, les échantillons ont été dégazés sous vide pendant 3 heures à température ambiante sur un dégazeur externe avant d'être transférés dans la cellule d'échantillon de l'instrument. La taille des cellules dépend de la quantité d'échantillon disponible pour la mesure. Dans cet exemple, les couvercles des cellules sans élutriation ont été utilisés dans le sens de la première expansion de l'échantillon, mais pour les poudres fines, le mode PowderProtect peut également être utilisé dans les cellules standard sans couvercle nécessaire. L'Ultrapyc 5000 était à température contrôlée pour 25°C. 

3. Discussion

Les données montrent que la densité peut être mesuré avec une excellente répétabilité, <1% pour tous les échantillons. En comparant les trois échantillons, la densité augmente de l'échantillon 1 à l'échantillon 2 à l'échantillon 3. Il est connu que l'augmentation de la cristallinité est en corrélation avec une augmentation de la densité squelettique, donc l'échantillon 3 est le plus cristallin de ces trois échantillons de carbone d'électrode. Plus la cristallinité est élevée, plus le matériau est efficace et est destiné au transfert d'électrons, ce qui rend l'échantillon 3 également le meilleur choix pour une anode de batterie.