Identification des huiles essentielles

Problématique / Besoin :

La spectroscopie Raman différencie facilement les différentes huiles essentielles par leur empreinte chimique unique. 

Méthode utilisée / Réponse apportée :

1.  Introduction

Les huiles essentielles sont des extraits de plantes qui sont généralement obtenus par hydrodistillation. Chimiquement, ils sont constitués d'un mélange complexe de divers composés tels que les terpènes et les ohénylpropanoïdes. Ils ne sont pas seulement utilisés dans les cosmétiques, mais aussi comme médicaments et sont hautement réglementés par les lois et normes internationales et nationales. Par conséquent, le contrôle de la qualité des huiles est d'une importance vitale pour les fabricants ainsi que pour les industries de transformation. La spectroscopie Raman est une méthode non destructive pour identifier rapidement et facilement les huiles essentielles. Comme cette méthode est extrêmement sensible à la composition moléculaire, elle est également capable détecter les adultérations avec des huiles moins chères ainsi que d'identifier le chémotype de l'huile, qui peut différer en fonction de la région géographique d'origine de l'huile. Les spectromètres Cora 5001 Raman d'Anton Paar sont parfaitement adaptés à l'identification et à la classification des huiles essentielles. Leur robustesse et leur sensibilité ainsi que le logiciel convivial avec des flux de travail guidés font de l'analyse des huiles essentielles un processus sûr, spécifique et extrêmement rapide.

2. Instrumentation

Spectroscopie Raman 

La spectroscopie Raman est une technique optique qui mesure la diffusion inélastique de la lumière laser par l'échantillon. Au cours du processus de diffusion, une fraction de la lumière change sa longueur d'onde, qui peut ensuite être analysée par un spectrographe. La technique fournit des informations très spécifiques à l'échantillon qui sont liées à la composition chimique et à la structure de l'échantillon. La spectroscopie Raman est parfaitement adaptée pour distinguer les différentes huiles essentielles car elle est sensible aux vibrations moléculaires présentes dans l'échantillon. Ces vibrations dépendent fortement de la composition spécifique d'une substance et fournissent ainsi une empreinte chimique unique. 

Expérience

Le spectromètre de paillasse Cora 5001 d'Anton Paar avec compartiment à échantillons a été utilisé pour effectuer les mesures décrites dans ce rapport. La flexibilité offerte par sa capacité à double longueur d'onde s'avère avantageuse lors de la mesure d'une grande variété d'huiles essentielles colorées qui ont tendance à devenir fluorescentes. Pour les mesures, une longueur d'onde d'excitation, le Cora 5001 est équipé d'un déctecteur CCD refroidi à une température inférieure à la température ambiante et d'une diode laser, qui fournit jusqu'à 450 mW de puissance. Avant les mesures des échantillons, un test d'aptitude du système (SST) a été effectué à l'aide de la norme SST d'Anton Paar pour les spectromètres Raman Cora 5001 afin de garantir la validité de l'étalonnage de l'instrument. Une optimisation de la mise au point a été effectuée pour chaque échantillon en utilisant l'option autofocus de l'instrument pour produire le meilleur signal Raman possible. Chaque échantillon a été mesuré trois fois à l'aide de l'option d'exposition automatique du logiciel embarqué Cora 5001 et un spectre moyen a été calculé. Une puissance laser de 300 mW a été utilisée et les spectres acquis ont été corrigés en arrière-plan et en ligne de base dans le logiciel de l'instrument. Les temps d'acquisition, qui ont été déterminés par l'algorithme du logiciel, sont compris entre 250 ms et 3 s. Les huiles essentielles suivantes ont été étudiées dans ce rapport : huile d'anis, huile d'eucalyptus, huile de lavande, huile d'orange, huile de menthe poivrée, huile d'arbre à thé et huile de thym.

3. Différenciation spectrale des huiles essentielles

Le spectre Raman est sensible même à de petits changements moléculaires au sein de la molécule. En particulier, la région comprise entre 700 cm - 1 et 1700 cm - 1, qui fait partie de la "région d'empreintes digitales" du spectre Raman, est unique pour un échantillon spécifique. Chaque huile essentielle présente son propre motif caractéristique et différentes huiles peuvent être facilement distinguées. En outre, les substances avec des groupes fonctionnels similaires présentent des bandes similaires dans la région des groupes fonctionnels du spectre. Par exemple, toutes les huiles, à l'exception de l'huile de menthe poivrée et de l'huile de thym, présentent deux bandes comprises entre 1600 cm - 1 et 1700 cm - 1, ce qui peut être lié aux vibrations d'étirement des doubles liaisons C-C. Les principales différences spectrales se trouvent également à environ 1450 cm -1, qui peuvent être attribuées aux vibrations de déformation CH2 et CH3. De plus, les caractéristiques spectrales sont situées à près de 750 cm -1 là où se trouvent les vibrations de déformation annulaire. 

4. Appariement des bases de données algorithmiques pour l'identification des huiles essentielles

Les spectromètres Raman Cora 5001 fournissent une bibliothèque d'usine pour la longueur d'onde d'excitation respective. Des bibliothèques tierces sont également disponibles sur demande. Avec une bibliothèque, l'identification des huiles essentielles peut être réalisée par un appariement algorithmique. Une fois l'analyse terminée, une liste de résultats correspondants est affichée en commençant par la correspondance la plus élevée avec l'indice de qualité de réponse (HQI) le plus élevé si plusieurs correspondances ont été trouvées dans la bibliothèque utilisée pour l'analyse. Le HQI est un indicateur clé qui montre à quel point le spectre de la bibliothèque et le spectre mesuré correspondent. Il a des valeurs comprises entre 0 (pour aucune correspondance) et 100 (pour des spectres identiques). En plus du résultat HQI, le spectre mesuré peut être comparé au spectre de la bibliothèque. Les étiquettes de pic indiquent les positions des pics des bandes vibratoires les plus importantes de la substance.