Minéralisation en tube fermé des cosmétiques

Méthode utilisée / Réponse apportée :

Le Multiwave 500 avec le Rotor 8N est le système parfait pour relever ce défi : la minéralisation à la température la plus élevée pour une minéralisation complète, une stabilité extrême à haute pression et surveillance permanente des conditions de réaction sur toutes les positions du récipient. Pour assurer la destruction totale de tous les matériaux inorganiques inertes, les températures élevées - parfois jusqu'à une heure de minéralisation ou plus - sont nécessaires. De plus, la minéralisation totale de nombreux produits cosmétiques nécessitent l'utilisation d'acide fluorhydrique. 

Règlements et méthodes standards

Avant de distribuer des cosmétiques sur un marché régional, il est nécessaire de se conformer aux règlementations locales. 

En 2001, une notification pour les nouveaux produits cosmétiques sur le marché japonais a remplacé ce qui était auparavant la certification nécessaire. On retrouve la même situation aux Etats-Unis et au sein de l'UE, où les laboratoires officiels uniquement contrôlent la conformité des produits sur le marché. Aux Etats-Unis, les ingrédients sont contrôlés par le Cosmetic Ingredient Review (CIR) qui est un groupe f'experts sur l'examen des ingrédients. Dans l'UE, le comité scientifique des consommateurs est l'institution responsable. Au sein de l'UE, l'analyse de différents composés toxiques ou critiques est réglementé à l'aide de directives normalisées y compris les méthodes de préparation des échantillons. La région de l'ASEANréglemente la teneur en métaux, y compris la préparation d'échantillons par micro-ondes en cuve fermée par la directive ACM 05. Aux Etats-Unis et au Japon, les réglementations incluent uniquement les limites de concentration ou les listes de substances interdites sans suggérer des processus analytiques détaillés. Dans ce cas, les échantillons doivent être préparés et analysés selon des méthodes officiellement reconnues et les réglementation BPL. La minéralisation acide en vase clos peut être utilisée pour apporter tous les avantages connus, mais ce n'est pas obligatoire en raison des réglements officiels. 

Défis et exigences de décomposition de l'échantillon

Lors de l'utilisation de la minéralisation en cuve fermée, l'utilisateur doit garder à l'esprit  la combinaison difficile des matériaux inertes, comme les pigments, avec des composés, tels que les huiles ou les graisses, qui représentent dans de nombreux échantillons un véritable défi. Minéraliser ces mélanges nécessitent un système performant, qui peut atteindre la température requise pour une minéralisation complète, mais peut également gérer les montées en haute pression produites par les composés pendant la procédure de minéralisation. De plus, les graisses et les huiles ont tendance à réagir spontanément, nécessitant une surveillance et un contrôle permanent des conditions de réaction pour éviter la défaillance de la cuve et des pertes de l'échantillon.

Instruments

Les minéralisations ont été effectuées dans un Multiwave PRO, le prédécesseur du modèle actuel, le Multiwave 5000. En utilisant les mêmes rotors, récipients et accessoires, les méthodes sont adaptables de manière fiable pour le Multiwave 5000. Le Multiwave 5000 avec le Rotor 8N est le système parfait pour relever ce défi : 

• température la plus élevée pour une minéralisation complète
• surveillance permanente des conditions de réaction sur toutes les positions de la cuve

Pour assurer la destruction totale de tous les matériaux inorganiques inertes, des températures élevées - parfois jusqu'à une heure de minéralisation ou plus - sont nécessaires. De plus, la minéralisation totale de nombreux produits cosmétiques nécessitent l'utilisation d'acide fluorhydrique. De nombreux laboratoires refusent l'utilisation de l'acide fluorhydrique, mais ont besoin d'obtenir une minéralisation complète. Comment surmonter ce dilemme ? En utilisant un fluorure solide (par exemple le NH4F), l'acide fluorhydrique est généré in situ : NH4F + H+ --> NH4+ + hf

Ajout de 1 g de NH4F (avec 1 ml de H2O) remplace environ 1 mL d'acide fluorhydrique concentré.

1 g de NH4F 25 mmol  

1 mL HF (40%) 23 mmol

1 mL HF (48%) 28 mmol

Cette solution de contournement évite le stockage et la manipulation d'acide fluorhydrique concentré. Après la minéralisation, une étape de complexation avec l'acide borique doit être effectuée afin de lier les ions libres de fluorure. Le Multiwave 5000 avec des revêtements PTFE-TFM et une température de fonctionnement jusqu'à 260° C fournit la résistance chimique requise et la température de stabilité pour obtenir une minéralisation complète et une solution sans particules. Outre la minéralisation totale, de nombreux éléments peuvent être déterminés par une simple kixiviation acide à haute température. En fonction de la composition de l'échantillon, le temps de chauffage de 30 à 70 minutes est généralement nécessaire pour extraire les éléments d'intérêt. 

Discussion 

Il a été démontré que le micro-ondes à cuve fermée est une technique qui fournit des solutions parfaites pour les industriels et les laboratoires d'essais publics dans le domaine de la protection des consommateurs. La possibilité d'utiliser des fluorures solides permet une disslolution complète des composants inorganiques sans se soucier de la manipulation de l'acide fluorhydrique concentré. La disponibilité des cuves en quartz et en PTFE-TFM pour Multiwave 5000, il convient à la fois aux totales applications de minéralisation et de lixiviation acide.